Навеска - индий
Cтраница 1
Навески индия и мышьяка высшей чистоты помещают в соседние зоны кварцевой ампулы. Мышьяк вводят в некотором избытке, чтобы обеспечить необходимым давлением пара. Ампулу откачивают, прогревают при 300 для удаления кислорода и запаивают. При этой температуре InAs находится в жидком состоянии. Третья, крайняя зона нагревается до 900, она служит для снятия напряжений в полученном соединении. В реакцию вступают легкоподвижный жидкий индий и пары мышьяка. Для быстрого обновления поверхности соприкосновения расплава и пара ампулу заставляют вибрировать. [1]
Навеску индия или его соли 0 1 или 1 г ( при содержании примесей соответственно 1СГ5 и 10 - - в %) растворяют в кварцевом стакане в 2 - 10 мл азотной кислоты. Если соль растворима в воде, то вместо азотной кислоты используют воду. Раствор выпаривают досуха, остаток обрабатывают 2 - 3 раза 2 мл 5 М бромистоводородной кислоты и выпаривают каждый раз досуха. Бромид индия растворяют в бромистоводородной кислоте, добавляя ее 3 раза порциями по 2 мл. Сливают раствор в делительную воронку, добавляют 15 мл ди-изопропилового эфира, смесь встряхивают 5 - 6 мин и эфирный слой отбрасывают. Экстракцию повторяют 2 - 5 раз в зависимости от величины навески индия. Водный слой, содержащий определяемые примеси, выпаривают в кварцевой чашке на водяной бане досуха. К остатку добавляют несколько капель концентрированной хлорной кислоты и осторожно выпаривают досуха на плитке. Остаток должен быть белым, иначе обработку хлорной кислотой повторяют. Остаток можно прокаливать в муфеле 10 - 15 мин при температуре не выше 350 С. [2]
Навеску индия 0 25 г растворяют в 2 мл H2SO4 ( 2: 1) при нагревании на песчаной бане. Остаток прокаливают в муфеле при 600 - 700 С в течение 5 - 10 мин-и растворяют при нагревании в 30 мл 1 - М Н3РО4, очищенной двукратным пропусканием через колонку с КУ-2 в Н - форме. В охлажденный раствор добавляют 8 г перекристаллизованного пирофоефата натрия. Раствор перемешивают до растворения, нагревают до кипения, кипятят не более 2 мин, переводят в цилиндр вместимостью 30 мл, доводят до метки водой и анализируют методом ИВПТ с СРЭ в электролизере с внешним анс - дом. Градуировку проводят методом добавок. [3]
Для анализа навеску индия растворяют в азотной кислоте и выпаривают до влажного остатка, к остатку приливают 1М Н3Р04 и в этом растворе при потенциале - 1 0 в ( нас. [4]
 |
Зависимость твердости сплавов индий-олово от состава. [5] |
Для плавки в вакууме навески индия я олова помещали в а. [6]
 |
Конструктивно-технологические разновидности транзисторов. [7] |
На пластинку, например, из и-германия с обеих сторон соосно накладываются две навески индия. [8]
 |
Кривая анодного растворения цинка.| Кривые анодного растворения меди. [9] |
При определении примесей в металлическом индии последний отделяют экстракцией диизопропиловым эфиром из раствора бромистоводородной кислоты, в которой производится растворение навески индия. Для контроля чистоты фосфора рекомендуется полярографировать примеси на фоне самой фосфорной кислоты, образующейся при растворении фосфора в азотной кислоте. При этом более четкие анодные пики цинка получаются в растворах фосфорной кислоты с рН 4 2 - 5 0; поэтому для определения цинка основную часть фосфорной кислоты следует нейтрализовать добавлением раствора едкой щелочи или аммиака. Pb, Cd и Zn, полученная для раствора образца фосфора высокой чистоты. [10]
При определении примесей в металлическом индии последний отделяют экстракцией диизопропиловым эфиром из раствора бромистоводородной кислоты, в которой производится растворение навески индия. Для контроля чистоты фосфора рекомендуется полярографировать примеси на фоне самой фосфорной кислоты, образующейся при растворении фосфора в азотной кислоте. При этом более четкие анодные пики цинка получаются в растворах фосфорной кислоты с рН 4 2 - 5 0; поэтому для определения цинка основную часть фосфорной кислоты следует нейтрализовать добавлением раствора едкой щелочи или аммиака. На рис. 1 приведена кривая анодного растворения Pb, Cd и Zn, полученная для раствора образца фосфора высокой чистоты. [12]
Навеску индия 1 0 г растворяют при нагревании на водяной бане в 8 - 10 мл 5 М НВг. Раствор выпаривают до влажного остатка. Остаток растворяют при слабом нагревании в 5 мл той же кислоты и переводят в делительную воронку. Раствор дважды экстрагируют эфиром, насыщенным 5 М НВг, порциями но 8 мл. Объединенные экстракты промывают 4 мл кислоты. [13]
Навеску индия высшей марки 1 г растворяют в 50 мл НС1 1: 1, переводят в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 1: 3, и хорошо перемешивают. [14]
HNOs и соотношении фаз 1: 1 в водной фазе остается не более 3 мкг индия. При навеске индия 1 г количество экстраген-та должно быть увеличено вдвое. [15]
Страницы: 1 2