Навеска - катионит
Cтраница 3
Для каждого раствора данной концентрации спирта приготовляют шесть растворов хлорида калия указанных выше концентраций и вливают в колбы с навеской катионита. [31]
 |
Катиони-товая колонка. [32] |
Катионит марки СБС или К. У-1 отсеивают от мелочи и пыли и отбирают фракцию 0 5 - 1 мм. Навеску катионита в 15 - 20 г помещают в стакан, заливают 5 % - ным раствором НС1 и оставляют на ночь для насыщения поглотительной емкости катионита ионами водорода и для очистки от загрязнений ( железо и др.), а также для набухания зерен смолы, с целью предотвратить возможное впоследствии забивание ( и даже разрыв) колонки. После этого ка-тионит готов для загрузки в колонку. [33]
Применяемый в опытах катионит очищали чередующейся обработкой растворами хлористого натрия и соляной кислоты до удаления примесей, после чего переводили в водородную форму длительной обработкой соляной кислотой, отмывали дистиллированной водой до исчезновения хлор-иона, подсушивали на воздухе и помещали в герметически закрытую склянку. Для опыта брали определенные навески катионита с известной влажностью, заливали их определенным количеством раствора точно установленной концентрации и оставляли на сутки в плотно закрытых колбах, затем взбалтывали в течение 4 - 5 час. [34]
Для этого отвешивают около 1 г высушенного и мелкоизмельченного катионита, заливают 0 5 N раствором ацетата натрия и титруют через 10 - 15 мин. N раствором NaOH в присутствии фенолфталеина, определяя таким путем число слабокислотных групп. Одновременно с этим навеску катионита заливают 0 1 N раствором NaCl и через 4 - 5 мин. N раствором NaOH в присутствии метилоранжа, определяя число сильнокислотных групп. [35]
Сравнительно низкая скорость реакции в данном случае объяснялась, очевидно, недостаточным количеством катализатора. Это было подтверждено параллельным опытом, при котором катализатором служила верная кислота в количестве, эквивалентном содержанию водородных ионов во взятой раньше навеске катионита. [36]
Ионит должен быть свободен от примесей, растворимых в воде, щелочах, кислотах и органических растворителях, и механических примесей. Выпускаемые промышленностью иониты часто бывают загрязнены солями железа и других металлов, которые удаляют обработкой ионита кислотой. Помимо минеральных примесей, иониты обычно содержат низкомолекулярные органические вещества. Чтобы удалить их, иониты промывают растворами щелочей. В большинстве случаев катеониты применяют в Н - форме, а аниониты в ОН-форме. Навеску катионита 200 г с размерами зерен 0 25 - 0 50 мм заливают в химическом стакане не менее чем пятикратным объемом насыщенного раствора NaCl и оставляют на 24 ч для набухания. Жидкость декантируют и катионит переносят в делительную воронку, промывают его пять раз не менее чем тридцатикратным ( по объему) количеством 5 % - ного раствора НС1 -, оставляя каждый раз катионит в контакте с раствором кислоты в течение 2 ч при периодическом перемешивании. Затем катионит отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Отмытый от кислоты катионит в Н - форме отфильтровывают на воронке Бюхнера и подсушивают на воздухе до такого состояния, чтобы его зерна отделялись одно от другого. Подготовленный таким образом катионит хранится в банке с притертой пробкой. [37]
Страницы: 1 2 3