Навеска - масло
Cтраница 2
Навеску масла 50 - 100 г берут в стакан емкостью 500 - 800 мл на технических весах с точностью до 0 5 г и в этом же стакане растворяют в 4 - 5-кратном количестве горячего бензина Б-70. Бензин подогревают на водяной бане. Все работы по подогреву бензина, растворению масла и фильтрации раствора ведут под вытяжным шкафом. [16]
Навеску масла около 1 г переносят в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 250 мл, вливают пипеткой точно 3 - 4 мл приготовленной смеси уксусного ангидрида с пиридином, перемешивают и оставляют стоять в течение 1 - 2 часов. [17]
Навеску масла 20 - 25 г помещают в фарфоровую чашку и осторожно выпаривают. По охлаждении к сухому остатку приливают 5 мл соляной кислоты ( уд. [18]
Навеску масла озоляют и золу растворяют в концентрированной серной кислоте. При этом барий и свинец остаются в осадке. Если в растворе содержится меньше 0 5 мг цинка, необходимо до титрования добавить в исследуемый раствор известное количество стандартного раствора цинка, которое после титрования вычитают. [19]
Навеску масла ( 10 г для масел высокой степени отработанности и 25 г для масла средней степени отработанности), взвешенную на технических весах с точностью до 0 1 г, нагревают на закрытой электроплитке до 60 - 70 С, после чего добавляют из капельницы 6 - 8 капель водного раствора коагулятора. [20]
Навеску масла из стаканчика для взвешивания переводят в делительную воронку на 100 - 250 мл. Стаканчик ополаскивают бензолом, который также переводят в делительную воронку. Количество бензола должно быть равно примерно объему взятой навески, но не менее 20 мл. К содержимому воронки добавляют точно отмеренные пипеткой 5 мл стандартного раствора 15 % - ной щелочи ( масса 5 мл щелочи определена предварительно) и тщательно взбалтывают смесь в течение 5 мин. После полного отстаивания спускают феноляты ( нижний слой) в другую делительную воронку, в которую добавляют 20 мл бензола, и тщательно взбалтывают для извлечения из фенолятов оставшегося в них масла. [21]
 |
Схема прибора для определения общей стабильности масла против окисления по методу ВТИ. [22] |
Навеску масла в цилиндре разбавляют тройным объемом бензина, очищенного 200 % объемн. Раствор оставляют стоять в темноте 12 час. [23]
Навеску масла от 25 до 50 г, взвешенную с точностью до 0 1 г, вносят в делительную воронку емкостью 250 мл и прибавляют 100 мл нагретой до кипения дистиллированной воды. Смесь энергично встряхивают, а после того, как произошло разделение масляного и водного слоев, водный слой спускают в чашку емкостью 500 мл. Масло в делительной воронке дважды промывают встряхиванием с нагретой до кипения дистиллированной водой, беря на каждую промывку по 50 мл воды и спуская воду каждый раз после разделения слоев в чашку. К собранным 200 мл воды добавляют одну каплю 1 % - ного спиртового раствора фенолфталеина и кипятят. [24]
Навеску масла или жира около 0 1 - 0 2 г, взятую с точностью до 0 0002 г, помещают в сухую коническую колбу емкостью 500 мл с притертой стеклянной пробкой или хорошо подогнанной резиновой. В колбу вносят 10 мл спирто-эфирной смеси и слегка перемешивают до полного растворения вещества. Первые 10 - 15 мл раствора тиосульфата натрия титруют быстро, а затем с обычной для тиосульфата скоростью. Под конец титрования прибавляют 2 - 3 мл 1 % - ного раствора крахмала и титруют при энергичном встряхивании до полного исчезновения синей окраски. Параллельно ставят контрольный опыт с теми же реактивами и в тех же условиях, что и основной опыт, но без анализируемого вещества. Затем вычисляют йодное число. [25]
Навеску масла, взятую с таким расчетом, чтобы содержание меди и железа ( каждого порознь) было от 1 до 10 мг, сжигают на горелке или на плитке и окончательно озоляют в муфельной печи при 350 50 С. Добавляют 2 - 3 мл разбавленной соляной кислоты, нагревают до растворения солей, переносят в соответствующую мерную колбу, доводят до метки водой. Аликвотные части раствора пропускают через серебряный редуктор. [26]
Навеску масла смешивают с утроенным количеством петро-лейного эфира ( температура кипения 40 - - 600 С) или бензина ( температура кипения до 85 С) и раствор профильтровывают через высушенный до постоянной массы при температуре 100 - 105 С и взвешенный на аналитических весах фильтр. Когда все масло будет профильтровано, смывают со стенок колбы растворителем остатки на фильтр и тщательно промывают его до полного удаления масла. Верхние края фильтра с небольшими пятнами масла срезают, вкладывают без потерь в фильтр и снова промывают применяемым растворителем. [27]
Навеску масла в 25 г растворяют в эфире и фильтруют через беззольный фильтр. Повторяют фильтрование 3 - 4 раза, каждый раз заменяя использованный фильтр свежим. Удаляют эфир самоиспарением; к остатку добавляют 50 мл воды и тщательно взбалтывают в делительной воронке. Отстоявшийся водный слой отделяют от слоя масла и дважды извлекают эфиром. Эфир отделяют от водного слоя и в случае надобности разрушают образующуюся эмульсию с помощью химически чистого хлористого натрия. [28]
Навеску масла 50 - 100 г, взятую с точностью 0 0002 г, растворяют в 100 мл петролейного эфира или бензина и фильтруют через фильтр, высушенный до постоянной массы. [29]
Навеску масла 0 060 - 0 075 г, взятую с точностью 0 0002 г, растворяют в 10 мл хлороформа, перемешивают 3 - 5 мин, добавляют 25 мл реактива Вобурна и выдерживают 1 ч в темноте при комнатной температуре. KJ и титруют раствором тиосульфата натрия. Параллельно проводят контрольный опыт. [30]
Страницы: 1 2 3 4