Cтраница 3
Навеску масла 0 1 - 1 0 г, взятую с точностью 0 0002 г, вносят в колбу емкостью 500 мл с пробкой, добавляют 10 мл хлороформа, осторожно взбалтывают содержимое колбы до полного растворения масла и приливают 25 мл реактива Гюбля. Колбу закрывают пробкой, предварительно смоченной раствором иодида калия, и оставляют в темноте до завершения реакции иодирования. [31]
Навеску масла 0 1 - 0 2 г, взятую с точностью 0 0002 г, помещают в колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой, приливают 25 мл роданового реактива ( из бюретки, закрытой хлор-кальциевой трубкой) и выдерживают 24 ч в темноте. После этого прибавляют 20 мл раствора иодида калия и 50 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы энергично встряхивают, оттитровывают выделившийся иод раствором тиосульфата натрия до появления желтого окрашивания, затем добавляют 1 - - 2 мл раствора крахмала; титрование продолжают до обесцвечивания раствора. [32]
Навеску масла 5 г, взятую с точностью 0 0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 20 мл спиртового раствора КОН и кипятят 1 ч с обратным холодильником, периодически взбалтывая. [33]
Навеску масла 0 05 - 0 50 г, взя-ную с точностью 0 0002 г, встряхивают 5 мин при комнатной температуре с 100 % - ным избытком 1 % - ного раствора металлического натрия в абсолютированном метиловом спирте. [34]
Навеску масла 1 - 2 г, взятую с точностью 0 01 г, помещают в стакан емкостью 500 мл и растворяют в 20 мл четыреххлористого углерода при слабом нагревании. Затем осторожно по стенке приливают 200 мл нагретой до 70 - 80 С воды. Накрывают стакан стеклом и слегка подогревают. После перемешивания и отстаивания водный слой декантируют через воронку с ватным тампоном в коническую колбу емкостью 500 - 750 мл. Экстракцию повторяют таким же количеством воды, слой четыреххлористого углерода промывают горячей водой 5 раз порциями по 20 мл. Все промывные воды собирают в ту же колбу, фильтруя через ватный тампон. [35]
Навеску ацетилированного масла, высушенного над сульфатом натрия, омыляют. [36]
Растворением навески масла в дихлорэтане получался раствор, содержавший 0 1 мг масла в I мл и служивший для приготовления эталонных растворов. [37]
К навеске масла - 2 0 0002 г в фарфоровой чашке прибавляют точно 2 5 г магнезии, чашку с содержимым сначала выдерживают в течение 15 - 20 мин в прогретом до 250 - 300 С муфеле, не допуская воспламенения масла, а затем прокалива ют в том же муфеле в течение 1 ч при 800 - 900 С. [38]
К навеске масла в стакане приливают 45 мл бензина марки БР-1 Галоша, а к навеске присадки 49 мл, после чего тщательно перемешивают содержимое каждого стакана. [39]
Были взяты навески масел, отличающиеся между собой по величине в 2 - 2 5 раза. В результате специально проведенной работы было показано, что изменение навески в пределах 0 5 - 2 0 г не оказывает существенного влияния на результат определения. Это дает возможность брать такую навеску масла, которая обеспечивает проведение анализа в течение рабочего дня. Параллельно с определением серы ламповым методом в этих же маслах было проведено определение содержания серы методом сожжения в калориметрической бомбе. [40]
![]() |
Прибор для определения коррозионной способности масел по методу Пинкевича. [41] |
Изменение величины навески масла в пределах 0 1 - 0 5 г не влияет на величину получаемого нагарного остатка. [42]
Продолжительность сжигания навески масла по ТУ-38-1-186-68 для определения содержания хлора составляет 1 5 н, при расходе воздуха 250 - 400 мл / мин. [43]
Для растворения навески масла берут 100 мл легкого бензина или петролейного эфира и с помощью этого растворителя количественно переносят навеску в делительную воронку, перемешивают содержимое воронки до полного растворения навески и приливают в воронку 50 мл 1 н раствора едкого кали. Содержимое воронки встряхивают в течение 5 мин. [44]
При испытании навеску масла, взятую с точностью до 0 0002 г, растворяют в конической колбе в 10 мл хлороформа, приливают точно 25 мл раствора Гюбля и, закрыв колбу пробкой, оставляют ее в темном месте для настаивания. Величину навески и продолжительность настаивания принимают, исходя из следующих предполагаемых величин йодного числа. [45]