Навеска - бензин
Cтраница 1
Навеска бензина взбалтывается в течение 2 - 3 минут с раствором хлори -, стого кадмия. Это количество кислоты дает приблизительно раствор ее, равный 0 32 %, что, как показали опыты, достаточно для предупреждения образования меркаптидов кадмия и не мешает-количественному осаждению сернистого кадмия. В результате взаимодействия хлористого кадмия с сероводородом образуется осадок рернистого кадмия который отфильтровывается, промывается водой / высушивается и взвешивается. Процент сероводорода вычисляется по весу образовавшегося сернистого кадмия. [1]
Навеску бензина обрабатывают в водно-ацетоновом растворе железным купоросом в присутствии серной кислоты. [2]
Навеску бензина 0 2 - 0 5 г с точностью до 0 0022 г отвешивают на аналитических весах в U-образную трубку с притертыми краниками. Трубку соединяют с двумя кали-аппаратами, наполненными 98 % - ной серной кислотой с 2 - 3 % азотнокислого серебра ( катализатор), также взвешенными на аналитических весах. Через всю систему пропускают ток тщательно высушенного воздуха до полного испарения бензина из U-образной трубки. Серная кислота при прохождении через нее паров бензина, смешанных с воздухом, сульфирует ароматические углеводороды и удерживает небольшое количество нафтеновых и парафиновых углеводородов. Все ароматические углеводороды вместе с небольшой частью парафинов и нафтенов поглощаются в первом кали-аппарате. [3]
Оставшейся частью навески бензина тщательно промывают стаканчик для взвешивания и воронку, сливая бензин в ту же колбу. [4]
Сероводород удаляется взбалтыванием навески бензина в течение 2 - 3 мин. Сероводород связывается при этом в виде сернистого кадмия. Поскольку меркаптаны при этом не затрагиваются, разность в содержании серы, определенной по кадмиевому способу и по ламповому методу до и после обработки дает содержание сероводородной серы. [5]
Определение производится титрованием навески бензина раствором олеата меди в лигроине, не содержащем сероводорода и перекисей. [6]
Метод состоит в сжигании навески бензина в присутствии окиси цинка, растворении остатка в серной кислоте и превращении фосфора в окрашенный ( голубой) комплекс путем взаимодействия его с молибдатом аммония и сульфатом гидразина. Засыпают углубление свежей порцией окиси цинка. Подготавливают чашечку с окисью цинка ( без бензина) для холостого опыта. Бензин в чашечке поджигают пламенем бунзеновской горелки и дают ему полностью сгореть. Чашечки ( после сжигания бензина и для холостого опыта) помещают в нагретую муфельную печь и выдерживают 10 мин при 621 - 704 С, после чего вынимают, охлаждают до комнатной температуры и вновь ставят в муфельную печь уже на 5 мин. Так повторяют пока не сгорит весь углерод. [7]
Струя воздуха направляется в центр навески бензина ( 100 еда3), выпариваемой в глазурованной фарфоровой чашке на паровой бане. Нужно применять возможно большее количество воздуха для того, чтобы провести выпаривание полностью в 12 - - 15 мин. Воздух может быть заменен азотом или углекислотой. Результаты, получаемые с любым из этих газов, совпадают с результатами, полученными с воздухом, что указывает на то, что заметного окисления в короткий промежуток времени, потребный для выпаривания, не происходит. Mulligan, Lovell и Boyd29a видоизменили этот метод определения содержания смолы, заменив струю ненагретого воздуха нагретым. [8]
Для приготовления эталонных образцов берут навеску бензина 200 к той же марки, что и испытуемый, с точностью до 0 1 г, но без ге-оксидифе-ниламина. От этой навески отливают в коническую колбу емкостью 250 мл немного меньше половины бензина. Затем отвешивают с точностью до 0 0002 г навеску тг-оксидифешшамина, соответствующую максимально допустимому содержанию последнего в 200 г испытуемого бензина, и растворяют ее в 1 мл бензола. Полученный раствор переносят через воронку в колбу с меньшей частью навески бензина, а оставшейся частью навески промывают стаканчик для взвешивания и воронку, сливая бензин в ту же колбу. [9]
Бензин считается не содержащим активной серы или, что то же самое, проба на медную пластинку ( так называемая докторская проба) считается отрицательной, если после встряхивания 10 мл навески бензина с 5 мл плюмбита натрия и небольшим количеством элементарной серы на внутренней поверхности медной пластинки не образуется темного налета. Эта проба обладает большой чувствительностью по отношению к меркаптанам. [10]
Во взвешенной гусек наливают несколько капель бензина и вторично взвешивают. По разности определяют навеску бензина. Присоединяют к гуську четыре поглотительных прибора, как указано при определении в воздухе, для раздельного определения сероводорода и меркаптана. Погружают гусек в водяную баню и протягивают воздух через всю систему. Затем гусек охлаждают, тщательно вытирают, взвешивают и по убыли веса узнают количество испарившегося бензина. В первых двух поглотительных приборах определяют сероводород, как описано на стр. [11]
 |
Схема калориметра типа В-08. [12] |
Калориметрическое испытание состоит из трех периодов: начального, главного и конечного. Начальный период предшествует сжиганию навески бензина и служит для учета теплообмена калориметрической системы с окружающей средой. Главный период - в течение него происходят сгорание навески бензина, передача выделившейся теплоты калориметрической системе и выравнивание температуры всех ее частей. Конечный период служит для учета теплообмена калориметрической системы с окружающей средой в условиях конечной температуры. Определение теплоемкости калориметрической системы основано на сжигании навески химически чистой бензойной кислоты в стандартных условиях испытания. [13]
 |
Схема основной части калориметра типа S-08.| Пробирка для определения температур помутнения и начала кристаллизации. [14] |
Калориметрическое испытание разделяют на три периода: начальный, главный и конечный. Начальный период предшествует сжиганию навески бензина и служит для учета теплообмена калориметрической системы с окружающей средой в условиях начальной температуры испытания. Главный период, в течение которого происходит сгорание навески бензина, передача выделившейся теплоты калориметрической системе и выравнивание температуры всех ее частей. Конечный период служит для учета теплообмена калориметрической системы с окружающей средой в условиях конечной температуры. [15]
Страницы: 1 2