Cтраница 2
Навеска образца известняка 0 1627 г растворена, затем обработана избытком оксалата аммония. [16]
Навеска образца белильной извести весом 0 2607 г растворена в воде и обработана иодидом калия в кислой среде. [17]
Навеска образца технического гипохлорита весом 0 3286 г после соответствующей обработки оттитрована 29 89 мл тиосульфата. [18]
Навеска образца железной руды 1 7950 г растворена, восстановлена, раствор разведен в мерной колбе до объема 250 мл. [19]
Навеска образца технического железного купороса 7 1500 г растворена в мерной колбе на 250 мл. [20]
Навеска образца технического железного купороса 15 9900 г растворена в мерной колбе на 500 мл. [21]
Навеску образца ( 1 г) осторожно сплавляют в никелевом тигле с 5 - 6 г N3202 - Расплавленную массу выдерживают в жидком состоянии примерно в течение 10 мин. [22]
Навеску образца ( 2 5 г), взвешенную в платиновом тигле, обрабатывают 2 мл концентрированной HNO3 ( уд. После выпаривания смеси досуха к остатку добавляют 10 мл концентрированной HNO3 и снова упаривают досуха. Затем остаток растворяют в 8 мл воды, подкисленной 2 мл концентрированной HNO3, и в полученный раствор вносят небольшое количество целлюлозной пульпы. Пульпу, пропитанную анализируемым раствором, переносят в верхнюю часть колонки и начинают промывать диэтиловым эфиром, содержащим 5 % ( по объему) концентрированной азотной кислоты. К элюату ( 100 мл) добавляют 50 мл воды, отгоняют растворитель, добавляют 5 мл H2SO4, 5 мл НС1О4 и упаривают до отдымления. Уран определяют либо объемным, либо колориметрическим методом. [23]
Навеску образца ( 5 г корма, 2 г премикса, 0.5 г витаминной смеси) помещают в колбу, приливают 50 мл спиртового раствора аскорбиновой кислоты, добавляют 5 мл 50 % водного раствора гидроксида калия и проводят омыление в течение 20 минут при температуре 85 - 95 С. После омыления в колбу добавляют 50 мл воды и охлаждают; содержимое колбы переносят в делительную воронку и трижды экстрагируют 30 мл гексана. Объединенные вытяжки промывают водой до бесцветной реакции по фенолфталеину. Отмытый экстракт просушивают, пропуская тонкой струйкой через фильтр с безводным сульфатом натрия, и упаривают на роторном испарителе до объема 5 - 10 мл. [24]
Навеску образца 3 г растворяют в азотной кислоте. Аликвотную часть раствора, содержащую 2 - 50 мкг меди, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, осторожно нейтрализуют 40 % - ным раствором КОН до выпадения основной массы свинца, а затем подкисляют по лакмусу 1 М HN03 до кислой среды и вводят избыток 2 5 мл. К раствору прибавляют 1 мл 3 % - ного раствора NH4F, 5 мл 30 % - ной Н202 и 5 мл 0 05 % - ного раствора ПАР. [25]
Навеску образца 0 5 г растворяют в 10 мл H2S04 ( 1: 4), упаривают до небольшого объема и разбавляют водой до 250 мл. К аликвотной части полученного раствора, содержащей не более 20 мкг марганца, прибавляют НС1 до концентрации 3 5 М, воду до 25 мл и экстрагируют железо ( Ш) 10 мл окиси мезитила. Водный слой упаривают почти досуха, осадок растворяют в 5 мл воды, нейтрализуют аммиаком до рН - 10, вводят 2 мл раствора KCN ( 5 мг), по 2 мл 5 % - ных растворов винной и аскорбиновой кислот, 5 мл буферного раствора ( 142 мл 25 % - ного раствора NH3 и 17 5 г NHaCI в объеме 250 мл), 1 мл 0 1 % - ного раствора ПАР, разбавляют до 25 мл водой и измеряют оптическую плотность при 510 нм относительно раствора холостого опыта. [26]
Навеску образца растворяют в разб. При растворении в HC1 раствор обрабатывают серной кислотой и упаривают до появления густых белых паров. Прибавляют 2 мл 0 1 М раствора KCN, перемешивают, прибавляют 1 мл 0 1 % - ного метанольного раствора ПАН-2 и оставляют на 1 мин. После этого вводят 5 мл 25 % - ного раствора NH3, перемешивают, через 1 мин вводят 10 мл хлороформа и встряхивают 40 с. Органическую фазу сливают в сухую мерную колбу емкостью 25 мл, а водную фазу вновь встряхивают с 10 мл хлороформа в течение 40 с. Экстракт собирают в ту же колбу и разбавляют до метки хлороформом. Градуировочный график строят аналогично при концентрации марганца 1 - 5 мкг, вводя в растворы по 0 1 г бериллия. [27]
Навеску образца 0 1 г растворяют в смеси 5 мл конц. Вводят 20 мл 20 % - ной НС1, 20 мл метилизобутилкетона и экстрагируют в течение 1 мин. К водной фазе добавляют 1 мл конц. Затем вводят 2 мл 0 25 М H2S04 и нагревают до появления паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 2 мл 0 5 М раствора цитрата натрия и5 3л л 0 125ЛГборатного буферного раствора разбавляют примерно до 45 мл ( рН 7 0 - 7 5), через 3 мин вводят 0 5 мл 0 1 % - ного раствора ПАР и 1 5 мл 0 05 N раствора зефирамииа, через 2 мин прибавляют 2л л 0 05М раствора ЦДТА к 2 мл раствора ЭДТА. [28]
Навеску образца 1 - 2 г обрабатывают при нагревании 30 мл НС1 ( 1: 1), раствор фильтруют через фильтр белая лента с добавлением бумажной массы. Раствор соединяют с первоначальным фильтратом и разбавляют в мерной колбе водой до 250 мл. Отбирают 25 мл в делительную воронку, прибавляют 10 мл 6 % - ного водного раствора купферона, Ъ мл хлороформа и встряхивают 30 с. Водный слой сливают в коническую колбу емкостью 250 мл, нейтрализуют 10 % - ным раствором NaOH до рН - 3, вводят 10 мл ацетатного буферного раствора с рН 3, 2 мл - 0 005 М раствора комплексоната меди, 5 - 6 капель 0 1 -ного этанольного раствора ПАН-2, доливают воду до объема 80 - 100 мл и нагревают до кипения. Горячий раствор титруют 0 05 М раствором ЭДТА до перехода окраски из фиолетовой в желтую. [29]
Навеску образца 1 0 - 1 5 г растворяют при нагревании в 10 мл 1 М H2S04 и 1 - 2 мл конц. Раствор нагревают на песчаной бане до удаления окислов азота, добавляют 0 1 г ( NH4) 2S208, нагревают до разрушения избытка окислителя, нейтрализуют 2 М NH3 по универсальной индикаторной бумаге до рН 2, прибавляют равный объем 1 М раствора СН2С1СООН, несколько капель 0 1 % - ного этанольного раствора ПАН-2 и титруют 0 01 М раствором ЭДТА до перехода окраски из фиолетовой в желтую. [30]