Навеска - образец
Cтраница 3
Навеску образца, содержащую около 25 мг свинца, растворяют в нескольких миллилитрах 6 М HN03 и переносят в коническую колбу емкостью 250 мл. [31]
Навеску образца растворяют в платиновой чашке в смеси HF HN03, раз -; бавляют 50 мл воды, вводят 5 г винной кислоты и нейтрализуют до рН 6 - 8 раствором аммиака. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавля -: ют водой до метки. Раствор нагревают до 70 и титруют избыток ЭДТА 0 05 М раствором CuS04 до изменения окраски раствора из желто-зеленой в фиолетовую. [32]
Навеску образца растворяют в 20 мл НС1 ( 1: 1), прибавляют 50 мл воды и 30 мл 20 % - ной лимонной кислоты. Раствор нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции, затем прибавляют уксусную кислоту по каплям до слабокислой реакции и нагревают до кипения. К раствору прибавляют 1 % - ный раствор диме-тилглиоксима из расчета 10 мл на 10 мг никеля, осторожно нейтрализуют аммиаком ( 1: 1) и вводят избыток 2 мл раствора аммиака. К полученному раствору прибавляют 0 05 М раствора Na2S203 ( 5 - 25 мл на 1 - 7 мг меди), нагревают, вводят несколько капель 0 1 % - ного метанольного раствора ПАН-2, избыток 0 02 М раствора ЭДТА и титруют 0 02 М раствором соли индия до перехода окраски из желтой в красную. Если образец не растворяется в соляной кислоте, его сплавляют с персульфатом калия и плав выщелачивают соляной кислотой. [33]
Навеску образца, эквивалентную 35 - 40 мл тит-ранта, переносят в колбу объемом 150 мл с тетрагидрофураном, объем которого не должен превышать 40 - 50 мл, и титруют тет-раги Дрофурановым раствором циклогексиламина. [34]
Навеску образца добавляют к реактиву, отфильтровывают нерастворимый ванадат аммония, промывают его безводным эфиром и подкисляют разбавленной серной кислотой. Затем ванадиевую кислоту в водном растворе серной и фосфорной кислот ( по 150 мл каждой кислоты на 1 л раствора) титруют железоаммониевыми квасцами, используя в качестве индикатора N-метилдифениламин-п - сульфонат. [35]
Навеску образца, содержащую некоторую массу хлорида бария ВаС12 - 2Н2О, растворяют в воде, осаждают ион Ва2 в виде BaSO4 и по массе последнего вычисляют результат. Реакция осаждения протекает по уравнению, приведенному выше ( гл. [36]
Навеску образца 0 1 г в конической колбе растворяют в 10 мл смеси кислот, прибавляют несколько миллилитров концентрированной азотной кислоты ( 2 - 3 мл) и кипятят 5 - 10 мин. Раствор отфильтровывают от частиц графита в коническую колбу на 50 мл. [37]
Навеску образца ( и эталона) берут такой, чтобы спай термопары был достаточно глубоко погружен в образец, обычно от 2 до 10 г, в зависимости от плотности вещества. Эталон выбирают по указанию преподавателя. Эталоном служит вещество, которое в данном интервале температур не испытывает никаких превращений и обладает близкими к образцу величинами теплоемкости и теплопроводности. [38]
Навеску образца, эквивалентную 35 - 40 мл тит-ранта, переносят в колбу объемом 150 мл с тетрагидрофураном, объем которого не должен превышать 40 - 50 мл, и титруют тет-рагидрофурановым раствором циклогексиламина. [39]
Навеску образца, равную факторному весу, помещают в чашку, накрывают часовым стеклом и вводят через носик чашки 10 мл 10 % - ного раствора брома в четыреххлористом углероде. [40]
Навеску образца ( 50 0 01 г) вносят порциями но 15 - 20 г в предварительно прокаленную до 800 С н взвешенную ( точность до 0 2 мг) платиновую чашку и нагревают на электроплитке. Когда проба расплавится, чашку помещают в пламя горелки. После выгорания пробы в чашку помещают новую порцию полимера и операцию повторяют. После сжигания всей навески остаток прокаливают при 800 50 С в течение 15 - 20 мин, охлаждают чашку в эксикаторе и взвешивают. [41]
 |
Прибор для ускоренной дистилляции фтора без пара. [42] |
Навеску образца 0 1 - 0 2 г помещают в дистилляционную колбу емкостью 200 - 250 мл ( рис. 5), вносят 15 мл воды, 0 1 - 0 2 г SiO2, несколько кусочков пористого стекла, соединяют с холодильником и через воронку спускают в колбу 20 мл разбавленной H2SO4 ( 1: 1) оставляя в колбе затвор в 1 - 2 мл. Ставят колбу на открытый колбонагре-ватель и медленно нагревают до появления густых белых паров 5Оз в холодильнике. [43]
Навеску образца или золу, полученную после озоления образца, количественно через воронку вносят в дистилляционную пробирку ( рис. 6), которую охлаждают во льду. Остатки образца с воронки и тигля смывают сначала двумя порциями ( по 1 мл) холодной 30 % - ной НС1О4, затем 2 мл 60 % холодной НС104, после чего пробирку подключают к прибору. [44]
Навеску образца около 1 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 мл раствора Nad, 1 мл раствора НС1 и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 10 мл воды, прибавляют 10 мл Н3ВО3 и в случае необходимости фильтруют. Прозрачный раствор количественно переносят в цилиндр для колориметрического титрования емкостью 50 - 60 мл, прибавляют 1 мл HNO3, 5 мл раствора молибдата аммоний, перемешивают и оставляют на 10 мин. [45]
Страницы: 1 2 3 4