Навеска - почва
Cтраница 3
Навеску почвы 1 г смешивают с 0 25 г РЬ02 и через специальную воронку переносят в шарик трубки Пенфильда. Сверху помещают слой прокаленного асбеста. Нагревают шарик с навеской в пламени газовой горелки сначала слабо, затем на сильном огне. Шарик оплавляют и выбрасывают. После остывания в оставшуюся часть трубки наливают 1 мл конц. HNOS и дают постоять несколько минут для растворения отогнанной ртути. [31]
Навеску почвы, просеянную через сито в 2 мм ( 30 г) помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 300 мл оксалатного раствора Григга с рН 3 3 и встряхивают 12 ч на ротаторе. [32]
Навеску почвы 35 г, просеянной через сито в 1 мм, помещают в колбу с притертой пробкой, приливают 350 мл оксалатного буферного раствора Григга с рН 3 3 и встряхивают на ротаторе 1 ч, фильтруют через складчатый фильтр белая лента. Отбирают 250 мл фильтрата, помещают в термостойкий стакан, упаривают приблизительно до 40 - 50 мл, прибавляют для разрушения окса-латов и органического вещества по 5 мл 30 % - ной перекиси водорода и концентрированной HNO3 и упаривают досуха. Такую обработку повторяют 4 - 5 раз. Затем к сухому остатку приливают 5 мл 22 % - ной НС1 и 2 мл - 30 % - ной НС1О4 и для удаления хрома и более полного разрушения органических веществ упаривают досуха. Прибавляют 5 мл бидистиллированной воды и выпаривают досуха. К остатку приливают 5 мл 22 % - ной НС1 и для перевода в хлориды выпаривают досуха. Остаток при нагревании растворяют в 18 мл 22 % - ной НС1 и 10 мл воды, и не фильтруя, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доливают водой до метки, перемешивают и отсюда отбирают 20 мл раствора ( соответствует 10 г почвы) для определения ванадия и в оставшихся 30 мл ( соответствующих 15 г почвы) - определяют подвижный молибден. [33]
Навеску почвы 1 г разлагают в конической колбе из стекла пирекс с обратным холодильником 5 - 7 мл конц. [34]
Навеску почвы ( или растительного материала) разлагают фтористоводородной кислотой после озоления. Затем окисляют двухвалентное железо 3 % - ным раствором Н2О2 и осаждают его в виде фосфата из уксуснокислого раствора, содержащего мочевину. К фильтрату прибавляют щелочный раствор 1-нитрозо - 2-нафтола и извлекают окрашенный комплекс кобальта четыреххлористым углеродом. Экстракты промывают последовательно концентрированной соляной кислотой, водой, смесью ( 1: 1) этанола и 0 1 N NaOH. Оптическую плотность объединенных экстрактов измеряют при 400 ммк. Содержание кобал-ьта находят по калибровочному графику. [35]
Навеску почвы помещают в колбу или склянку емкостью 500 - 1000 мл и приливают 5-кратное количество дистиллированной воды. [36]
Навеску почвы 5 г помещают в колбу емкостью 100 - 150 мл, добавляют несколько стеклянных шариков, вводят 25 мл HNO3 ( пл. Затем вводят 5 - 7 мл 70 % - ной НС1О4 и нагревают до обесцвечивания смеси. Если необходимо, добавляют еще 5 мл хлорной кислоты и нагревание повторяют. Содержимое колбы охлаждают, добавляют 20 мл воды, доводят до кипения, охлаждают, фильтруют в мерную колбу емкостью 50 мл и промывными водами доводят до метки. [37]
Навеску почвы переносят в колбу емкостью 250 мл с 90 мл стерильной водопроводной воды, взбалтывают в течение 10 мин, лучше на механической качалке ( рис. 32), и дают отстояться грубым частицам почвы. [38]
Навеску свежей почвы, соответствующую 10 - 50 г сухой почвы, помещают в коническую колбу емкостью 250 - 500 мл и заливают 5-кратным количеством дистиллированной воды с учетом воды, уже содержащейся в свежей почве. Содержимое колбы взбалтывают 3 минуты и немедленно фильтруют через плотный складчатый фильтр, перенося на него хорошо взмученную суспензию почвы. Первые мутные порции фильтрата переносят обратно на фильтр и после окончания фильтрации немедленно приступают к определению. Определение нитратов возможно только из бесцветной и прозрачной вытяжки, не содержащей хлоридов и аммонийных солей. Если вытяжка окрашена или мутна, к ней прибавляют 5 - 10 мл 13 % - ного раствора А12 ( S04) 3 18Н20 и дают отстояться образовавшемуся осадку. [39]
Тонкоизмельченную навеску почвы помещают в никелевый тигель, добавляют растворы, содержащие носители Sr, Cs, Ce, Ru, и выпаривают содержимое тигля досуха под лампой для выпаривания. Затем в тигель добавляют щелочную смесь КОН-КМОз-К2СОз ( в соотношении 2: 1: 1) в 5 - 10-кратном количестве от массы образца почвы и прокаливают материал в муфеле при 500 С в течение 2 ч, через каждые 15 - 20 мин вращая тигель. При сплавлении кремневая кислота переходит в растворимую форму, а рутений окисляется с образованием растворимого рутената. Сплав охлаждают и выщелачивают двукратно 10 - 15 мл горячей дистиллированной воды. При этом Cs и Ru растворяются, a Sr, Се и другие изотопы остаются в плаве в виде нерастворимых карбонатов и гидроокисей. Плав после охлаждения обрабатывают соляной кислотой. [40]
 |
Калибровочный график при определении йода кинетическим методом. [41] |
Навеску тонкорастертой почвы ( 1 г) помещают в фарфоровую чашку или тигель, смачивают 1 мл раствора КгСОз ( 30 % - ный), высушивают в сушильном шкафу при 120 С около 1 ч до абсолютно сухого состояния ( посвет-ление поверхностной пленки), переносят в муфельную печь и прокаливают 30 мин при 420 - 460 С. После охлаждения почву смачивают несколькими каплями воды и вновь высушивают и прокаливают. При такой обработке происходит озоление органических веществ почвы. При этом весь йод переводит в раствор в виде йодистого калия. [42]
Измельчают навеску почвы так, чтобы частицы проходили через сито 8 меш. Тяжелые почвы, содержащие значительные количества небольших твердых гранул, измельчают так, чтобы частицы проходили через сито 60 меш. Это облегчает экстракцию нитрата. Берут навеску почвы 50 г или торфа 25 г и помещают в бутыль с широким горлом емкостью 500 мл. [43]
К навеске почвы 50 г прибавляют равный объем воды и после получасового встряхивания фильтруют. [44]
В другой навеске исходной почвы определяют содержание нитратов до компостирования. [45]
Страницы: 1 2 3 4