Cтраница 1
Навески серы помещают в колбы или пробирки, где будут культивировать Th. Еще лучше развитие идет если взять серу из серного молока, которое приготавливается следующим образом: 2 весовые части серного цвета нагревают с 13 частями воды и 1 частью гидрата окиси кальция до перехода серы в раствор. Сильно разведенный раствор пятисернистого кальция осаждают разведенной соляной кислотой. Эту серу в различных пропорциях прибавляют к питательным средам. [1]
Навеску серы от 0 5 до 2 5 г в зависимости от содержания мышьяка тщательно перемешивают с 2 г смеси для спекания и завертывают в папиросную бумагу в форме пакетика. В тигель, предназначенный для спекания, помещают подкладку из окиси магния ( 0 5 г) и при легком нажатии укладывают на нее пакетик с содержимым. [2]
Навеску серы 0 1 г, взятую с точностью до 0 0002 г, растворяют в 200 мл четыреххлористого углерода при 50 - 60 С в колбе с обратным холодильником. Раствор переводят в мерную колбу - емкостью 500 мл, охлаждают, доводят объем раствора до метки чегыреххлористым углеродом; 1 мл раствора соответствует 0 2 мг серы. [3]
Навеску серы 0 01 - 0 05 г, взятую с точностью до 0 0002 г, вносят с помощью кварцевой чашечки в реакционную колбу, которую быстро закрывают. Из отростка 4 приливают 2 - 3 мл хромовой кислоты и продувают газом-носителем 20 мин. Записывают хромато-грамму при той чувствительности, которую использовали при построении калибровочного графика. По калибровочному графику: находят объем двуокиси углерода. [4]
Навеску серы 20 г, взятую с точностью до 0 001 г, помещают в коническую колбу емкостью 500 мл, добавляют 75 мл смеси брома с четыреххлористым углеродом, перемешивают 25 - 30 мин, затем вводят малыми порциями ( по 1 - 2 мл) 100 мл азотной кислоты при посто-якном перемешивании. После добавления первой порции азотной кислоты необходимо выждать, пока температура смеси резко не повысится, и лишь тогда вводить следующие порции кислоты, каждый раз дожидаясь более быстрого выделения брома, повышения температуры и слабого кипения смеси. Если наблюдается резкое, продолжительное, интенсивное выделение брома, колбу охлаждают в смеси воды со льдом перед добавлением очередной порции азотной кислоты. При неполном растворении серы добавляют еще 5 - 10 мл смеси брома с четыреххлористым углеродом и азотную кислоту. [5]
Навеску серы от 0 5 до 1 г ( в зависимости от содержания селена) помещают в широкодонную колбу емкостью 200 мл и смачивают 2 - 3 каплями спирта. NaOH или КОН и умеренно нагревают ( не до кипения) до-полного растворения серы. От прибавления перекиси водорода раствор снова разогревается, и поэтому колбу следует охлаждать водой. [6]
Навеску серы сжигают, прокаливают при температуре 700 - 800 и остаток взвешивают. [7]
Навеску серы около 5 г, взятую на аналитических весах, помещают в предварительно прокаленный до постоянного веса фарфоровый тигель. Помещают тигель на электрическую плитку и осторожно нагревают ( в вытяжном шкафу) до полного сгорания серы. После прокаливания тигель каждый раз помещают в эксикатор на 20 мин. [8]
Навеску серы около 5 г, взятую с точностью до 0 001 г, помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, навеску осторожно нагревают до полного выгорания серы, после чего тигель с осадком переносят в муфель и прокаливают при 800 С до постоянного веса. [9]
Навеску анализируемой серы 5 г в кварцевой чашке помещают та электроплитку, расплавляют, доводят до воспламенения или поджигают. Снимают чашку с плитки и дают спокойно сгореть сере. Если при этом сера выгорит не полностью, операцию повторяю. Полученный темный остаток на дне чашки обрабатывают 0 5 мл азотной кислоты, жидкость. [10]
Величину навески серы, разбавление и объем раствора, взятого для анализа, изменяют в зависимости от предполагаемого содержания примеси мышьяка в сере. [11]
Уменьшение навески серы и ускорителей против установленного рецепта приводит к недовулканизации готовых изделий. Этот же вид брака может получиться при увеличении навески каучука. [12]
При разложении навески серы учитывают характер примеси, чтобы обеспечить полноту ее отделения и концентрирования. Предпочтение отдают методам, не требующим большого количества реактивов, во избежание загрязнений; в этом отношении для анализа серы высокой чистоты весьма удобны методы сжигания. [13]
Подобным же образом рассчитывают процентное содержание мышьяка в навеске серы по второй добавке мышьяка и берут среднее значение от полученных двух цифр процентного содержания мышьяка в сере. [14]
Иногда брак - подвулканизация смеси - может возникнуть и при правильных навесках серы и ускорителей. Это имеет место при применении активных быстродействующих ускорителей и повышенной температуре валков. [15]