Навеска - сера
Cтраница 2
Явление преждевременной вулканизации и перевулканизации имеет место при ошибках в сторону увеличения навески серы или ускорителей, а также при уменьшении навески каучука. [16]
Одним из наиболее широко используемых методов для промышленного получения Р32 является [1] обработка навески облученной серы раствором азотной кислоты в специальном автоклаве при нагревании и под давлением с последующим осаждением фосфора на гидроокиси лантана, который затем отделяется хроматографи-чески. Одновременно на установке перерабатывалось около 1 8 кг серы. [17]
Если содержание мышьяка в сере составляет 10 - 5 - 10 - 4 %, то навеску серы следует брать не менее 20 г, а при содержании 10 - 3 - 10 - 2 % - 1 - 3 г. При малых навесках разложение пробы удобно вести методом сплавления или спекания. [18]
 |
Воронка для горячего фильтрования. / - медная воронка, 2 - боковой отросток для нагревания, 3 - стеклянная воронка, 4 - стеклянная вата. [19] |
Для этого в фарфоровый стакан емкостью 200 мл налить рассчитанное количество 10 - или 20 % - ного раствора сернистого натрия, нагреть его в вытяжном шкалу до 70 С, постепенно внести в стакан навеску серы и разме-шив. [20]
 |
Воронка для горячего фильтрования. [21] |
Для этого в фарфоровый стакан емкостью 200 мл налить рассчитанное количество 10 - или 20 % - ного раствора сернистого натрия, нагреть его в вытяжном шкалу до 70 С, постепенно внести в стакан навеску серы и размешивать стеклянной палочкой до получения совершенно однородного раствора. [22]
 |
Внешний вид камеры для испытания покрытий в среде двуокиси серы. [23] |
На дно камеры наливают воду. Навеску серы помещают в фарфоровую колодку 2, где находится электрическая спираль. [24]
В работе [20] обращено особое внимание на тщательность отделения сернистого газа. Для этого навеску серы перед сжиганием смешивают с 10-кратным количеством РЬСЬ для связывания части ( 40 - 60 %) образующегося при сгорании серы SCb. Затем продукты сгорания пропускают через реакционные сосуды для окисления SO2 до SO3, температура в которых снижена до - 50 С. В этих условиях не наблюдается загрязнения COz парами серной кислоты. [25]
В лабораторных условиях М. А. Менковским уточнены некоторые технологические параметры этого процесса, а также проведено сравнение условий промывки серы известковым, магнезитовым и доломитовым молоком. По принятой в лабораторных условиях методике навеску серы ( 10 г) помещают в стеклянную ампулу, куда добавляют соответствующее количество раствора ( известкового, магнезитового или доломитового молока) определенной концентрации. Ампулу запаивают, встряхивают и помещают в термостат, где поддерживают температуру 130 - 140 С. [26]
Неточность взвешивания серы и ускорителей может привести к неисправимому браку - преждевременной вулканизации резиновых смесей на подготовительных операциях и перевулканизации готовых изделий. Эти виды брака имеют место при ошибках в сторону увеличения навесок серы и ускорителей. [27]
При определении битумов используются методы сжигания-серы в токе сухого очищенного кислорода при 700 - 800 С. Образовавшуюся С02 отделяют от S02 и определяют кулонометрически ( возможно определение 2 - 10 - 4 % углерода при навеске серы 1 г) [766] или методом потенциометрического титрования с чувствительностью 1 - 10 - 4 % тиз навески. Затем продукты сгорания пропускают в сосуды для окисления S02 до S0g при температуре - 50 С. [28]
На технических весах взвешивают 2 5 - 5 г кристаллического сульфита натрия и 0 37 - 0 75 г мелкоизмельченной серы. Навеску сульфита натрия переносят в круг-лодонную колбу, приливают 20 мл дистиллированной воды и нагревают на газовой горелке до полного растворения соли. Навеску серы смачивают на часовом стекле несколькими каплями спирта для улучшения смачивания водой и вносят в колбу с раствором сульфита натрия. К колбе присоединяют обратный холодильник и пускают в него техническую воду из водопровода. Раствор в колбе кипятят в течение 45 - 60 мин на газовой горелке до тех пор, пока вся сера не вступит в реакцию. После полного растворения серы раствор отфильтровывают на воронке Бюхнера. Фильтрат помещают в фарфоровую чашку и выпаривают при 40 С до появления кристаллов тиосульфата натрия. Затем, охладив содержимое чашки снегом или льдом, отфильтровывают выпавшие кристаллы образовавшейся соли. Полученную влажную соль переносят в предварительно взвешенную чашку Петри, снова взвешивают и по разности весов определяют массу соли. Рассчитывают выход тиосульфата натрия в процентах от теоретического исходя из сульфита натрия. [29]
Остаток битумов с несгоревшими крупинками серы растворяют в 25 мл раствора сернистого натрия. При этом битумы переходят в хлороформный слой. Сливают его в мерную колбу вместимостью 100 мл. Повторяя операции с новыми навесками серы ( 5 г), набирают 100 мл раствора битумов в хлороформе. Затем весь этот раствор упаривают, оставшиеся битумы растворяют в хлороформе, фильтруют через фильтр, предварительно промытый хлороформом, и упаривают вторично. Последнюю операцию повторяют три раза. Раствор битумов в хлороформе сливают в колбу вместимостью 100 мл. Весовым методом определяют содержание битумов в колбе. Соответствующим разбавлением хлороформом полученного исходного раствора получают стандартные растворы и строят калибровочный график в интервале от 5 до 100 мкг. Стандартный раствор устойчив в течение месяца, а рабочие растворы необходимо готовить каждые три дня. [30]
Страницы: 1 2 3