Cтраница 1
Навеска органического вещества с дымящейся азотной кислотой и кристалликом азотнокислого серебра подвергается нагреванию в запаянной трубке в течение 6 часов при температуре 250 - 350 С. [1]
Навеска органического вещества подвергается окислительному разложению газообразным кислородом в замкнутой системе. По окончании окисления ( 3 - 5 мин. После определения серы ( 4 мин. HHal выдуваются во вторую кондуктометрическую ячейку. Точность определения серы и галогенов 0 2 %; продолжительность 15 мин. [2]
Навеска органических веществ, взятая для определения окисляемости, равна 975 мкг. [3]
Навеску органического вещества 5 - 30 MS сплавляют с 4 - 5-кратным количеством металлического калия в стальной микроколбе при 800 - 900 С. В работе [421] щелочной раствор подкисляют НС1 по бромкрезоловому зеленому и титруют фосфат уранилацетатом в присутствии СН3СООН, КС1 и этанола. [4]
![]() |
Автоматический аппарат для определения азота по Къельдалю ( Теса-tor, Швеция. [5] |
Состоит из приспособления для разложения навесок органического вещества с нагреванием до 100 - 450 С программируемым блоком управления температурой. [6]
Новые скоростные методы определения хлора позволяют снизить навеску органического вещества до 4 - 6 мг, уменьшить время сжигания до 5 - 6 мин. [7]
![]() |
Схема установки для определения углерода и водорода. [8] |
Применение этого скоростного метода дает возможность производить сожжение навеска органического вещества в течение 10 - 15 мин. [9]
По методике, описанной в работах [41, 42], навеску органического вещества ( около 1 мг) подвергают быстрому пиролитиче-скому сожжению в токе кислорода. Затем ловушку с вымороженной водой включают в установку для определения водорода. При этом используют конверсию воды над накаленной платинированной сажей в токе чистого азота или аргона, при которой кислород воды количественно переходит в окись углерода. [10]
Все существующие методы определения - углерода и водорода из одной навески органического вещества основаны на сожжении его до двуокиси углерода и воды и последующем определении этих соединений. [11]
Для определения перманганатной окисляемости в кислой, щелочной и нейтральной среде кварцевую лодочку с навеской органических веществ 0 5 - 1 0 мг помещают в коническую колбу емкостью 200 мл. Туда же прибавляют 100 мл бидистиллированной воды и 5мл Q 25N раствора едкого натра. [12]
Преимущества разложения в герметично закрытой бомбе заключаются в том, что при термической деструкции самой навески органического вещества, а также применяемых плавней происходит выделение газообразных продуктов, благодаря чему внутри бомбы развивается высокое давление. Применение закрытого сосуда при условии его полной герметичности гарантирует от потерь продуктов разложения при высокой температуре. [13]
В связи с этим представляет интерес метод экспресс-определений галогенов по Шенигеру [5], который заключается в сожжении навески органического вещества, содержащего галогены, в атмосфере кислорода в закрытой колбе над каким-либо поглотителем ( вода, раствор щелочи, перекись водорода) в присутствии платины как катализатора. Продукты разложения количественно поглощают раствором и определяют галоген одним из существующих методов. [14]
![]() |
Трубка для определения углерода, водорода и ртути.| Трубка для определения углерода, водорода, ртути и галоида ( или серы. [15] |