Cтраница 2
Разработанный Коршун, Шевелевой и Гельман [11] скоростной метод микроопределения углерода, водорода, галоида и ртути из одной навески органического вещества основан на пиролитическом сожжении вещества [12-16] и весовом определении этих элементов. [16]
Учитывая специфику хроматографического анализа, требующего единовременной подачи газов на колонку, необходимо иметь такой способ разложения, который не только гарантировал бы количественное окисление навески органического вещества, но и удовлетворял бы требованиям газовой хроматографии. [17]
Метод заключается в следующем. Навеску органического вещества любого строения и элементарного состава сжигали в замкнутом объеме в течение 5 - 6 мин. Замкнутая система обеспечивает полный контакт продуктов разложения с окислителем. Установлено, что данный реактив при температуре 900 - 000 С полностью окисляет органическое вещество до СО2 и Н2О, при этом азот выделяется в элементарной форме независимо от его связей в молекуле. [18]
Лавуазье сжигал навеску органического вещества в кислороде, определяя объем ( и, следовательно, массу) затраченного кислорода и поглощаемой щелочью двуокиси углерода. [19]
Для одновременного качественного определения азота, серы и галогенов удобно использовать метод Лассеня. Метод заключается в том, что навеску органического вещества прокаливают с металлическим натрием, в результате чего галогены и сера связываются в виде галогенидов и сульфидов натрия, а азот - частично в виде NaCN. Элементы в этих неорганических веществах могут быть легко определены реакциями, применяемыми в аналитической химии неорганических веществ. [20]
Хотя полученные им результаты и не были очень точными, но принципы оказались правильными. Все дальнейшее развитие органического элементного анализа основывается на подходе, предложенном А. Л. Лавуазье, - на сжигании навески органического вещества в тех или иных условиях с последующим точным определением продуктов сгорания. [21]