Cтраница 1
Навески силикагеля ( - 0 1 г) с размером частиц 0 25 - 0 5 мм помещают в сухие колбы и заливают 50 мл 0 05 М раствора аммиаката кадмия в 0 7 М растворе аммиака. Все частицы силикагеля должны быть погружены в раствор. По истечении заданного времени раствор сливают в сухую колбу, которую плотно закрывают пробкой. Твердый продукт промывают 2 - 3 раза разбавленным раствором аммиака во избежание гидролиза оставшегося раствора, затем многократно горячей водой до нейтральной реакции промывных вод и высушивают. [1]
![]() |
Хроматермографическое разделение смеси ме. [2] |
Навеска силикагеля 1 № г; скорость потока вордуха 40 мл / мин, градиент температуры 150 С. [3]
Навеску силикагеля ( - 1 г) в предварительно взвешенной чашке помещают в реактор и сушат при температуре 180 С в течение 1 ч в токе инертного газа. После окончания сушки взвешивают чашку вместе с силикагелем. Определяют массу сухой навески силикагеля. [4]
Навеску силикагеля обрабатывают последовательно парами РС1з, хлора и воды по методике, описанной в работе 5.1. После высушивания при 180 С фосфорсодержащий силикагель анализируют на содержание фосфора ( V) и гидроксильных групп. [5]
Навеску силикагеля ( из расчета 1 2 мл реактивного раствора на 1 г силикагеля) обрабатывают реактивным раствором и сушат в сушильном шкафу 30 мин. [6]
Навеску силикагеля около 30 мг с примерным содержанием ОН-групп ( или воды) 0 3 - 0 6 мг-экв / г навески помещают на ложное дно реактора. В сосуд Дьюара 4 медленно заливают жидкий азот и через 1 - 2 мин после его заполнения устанавливают расход гелия - 30 мл / мин. Включают печь 9 и выбирают напряжение, соответствующее температуре, указанной преподавателем. В сосуд Дьюара время от времени добавляют жидкий азот. Затем температуру образца понижают до 90 - 100 С, по истечении определенного времени в сосуд Дьюара 7 заливают охлажденный в жидком азоте гептан и добавляют жидкий азот до образования на его поверхности корочки твердого гептана, которая поддерживается в течение всего эксперимента. [7]
![]() |
Схема установки для синтеза элемент-кислородных монослоев на. [8] |
Навеску силикагеля около 1 г помещают в реактор 7, температура в котором регистрируется потенциометром 5, и включают систему подачи газа-носителя. [9]
Навеску испытуемого силикагеля 50 г, взвешенную с точностью до 0 1 г, помещают в верхнее сито соответствующего комплекта сит. [10]
Берут навеску силикагеля 50 г, подготовленного следующим образом. [11]
![]() |
Прибор для определения активности адсорбента. [12] |
В его короткое колено / на специальные наколки а накладывают слой стеклянной ваты, а поверх засыпают навеску силикагеля. Силикагель уплотняют до метки д и сверху него помещают второй слой ваты для предотвращения уноса силикагеля потоком жидкости. Из воронки 3 подают по каплям эталонную смесь, состоящую из 80 % цетана и 20 % сс-метилнафталина. [13]
Для приготовления индикаторного порошка применяют очищенный оиликагель ( см. стр. Навеску силикагеля помещают в фарфоровую чашку и омачивают раствором иодата калия из распета 0 6 мл раствора а 1 г оиликагеля. Смоченный порошок тщательно перемешивают до равномерного увлажнения и разравнивают слоем 8 - 10 мм, после чего порошок, часто перемешивая, сушат в течение 20 мин. Высушенный порошок переносят в бкжсы с хорошо пришлифованными крышками, которые время от времени приоткрывают для удаления паров серной кислоты; последние лучше удаляются при встряхивании порошка в бкмссах. [14]
Рассмотрим в качестве примера определение числа групп ОН на поверхности силикагеля, синтезированного в лабораторных условиях. В четыре ячейки взяты навески силикагеля 0 417, 0 729, 0 686 и 0 492 г. Образец в четырех ячейках откачивался при 200 С в течение 15 ч на вспомогательной высоковакуумной установке. [15]