Cтраница 2
Фракции 1 и 2 обычно размалывают повторно и вновь фракционируют. С этой целью в склянку с притертой пробкой вводят требуемое количество воды ( например, 12 %), равномерно смачивают этой водой стенки склянки, после чего добавляют определенную навеску силикагеля. [16]
Навеску силикагеля ( - 1 г) в предварительно взвешенной чашке помещают в реактор и сушат при температуре 180 С в течение 1 ч в токе инертного газа. После окончания сушки взвешивают чашку вместе с силикагелем. Определяют массу сухой навески силикагеля. [17]
Отмытый от ионов хлора силикагель переносят в фарфоровую чашку и сушат при 110 - 120 в течение 4 час. Содержание Fe2O3 должно составлять 0 02 - 0 04 % от веса сухого еиликагеля. Содержание окиси железа определяют следующим образом: навеску силикагеля, равную 5 г, взвешенную на аналитических весах, помещают в фарфоровую чашечку, заливают небольшим количеством ( около 40 мл) соляной кислоты, имеющей концентрацию 100 мл концентрированной НС1 на 1 л, и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. [18]
Роль активатора играет газовая среда. При вжигании на воздухе активатором является кислород. При вжигании в вакууме ( 1 - 0 1 Па) в составе остаточных газов необходимы пары воды, при вжигании в аргоне - кислород. Пары воды вводят, нагревая навеску силикагеля, а кислород - нагревая марганцевокислый калий. [19]