Cтраница 1
Навеска силиката 0 7582 г после соответствующей обработки переведена в мерную колбу вместимостью 500 мл. Из исходного раствора взяты две пробы: 1) в 100 мл раствора ионы Fe3 восстановлены до Fe2 и на титрование израсходовано 4 48 мл раствора КМпО4 ( TKMnOt 0 0003161 г / мл); 2) в 200 мл раствора были осаждены полуторные оксиды, осадок растворен и переведен в мерную колбу вместимостью 100 мл. Для фотоколориметрического определения титана взято 50 00 мл раствора. [1]
Навеску силиката обрабатывают избытком HF, затем раствор выпаривают и остаток прокаливают с избытком щавелевой кислоты. Из прокаленного остатка вода извлекает карбонаты щелочных металлов, которые титруют, как указано выше. [2]
Навеску силиката ( 1 г) разлагают в платиновом тигле смесью кислот, содержащей плавиковую кислоту. Далее из пробы исключают железо и алюминий, осаждая их избытком оксида кадмия. Предварительно катионит следует перевести в Н - форму, пропуская через него соляную кислоту, и промыть водой. При дальнейшем элюировании более концентрированной кислотой из колонки выходят магний в кальций, после чего колонку можно повторно использовать. [3]
Навеску силиката весом 0 5 г смешивают в платиновом тигле с шестикратным по весу количеством безводного углекислого нагрия и сплавляют, как обычно. Сплав переносят в стакан емкостью 300 - 400 мл, разлагают соляной кислотой ( 1: 1) и раствор упаривают до выделения влажных солей. [4]
Навеску силиката сплавляют со смесью Ма2 СО и I COj. Плав обрабатывают горячей водой и соляной кислотой. [5]
Навеску силиката смачивают дистиллированной водой и приливают к ней по каплям 50 мл концентрированной хлористоводородной кислоты. [6]
Навеску силиката сплавляют с 3 г смеси соды, поташа и буры. Сплав выщелачивают раствором соляной кислоты и доводят объем раствора до 250 мл. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр, отбирают пипеткой 50 мл фильтрата и колориметрируют, как указано в предыдущем определении. [7]
Навеску силиката сплавляют с карбонатом калия и сплав обрабатывают соляной кислотой, взятой в большом избытке. Затем прибавляют фторид аммония и отделяют осадок фторосиликата калия. Метод следует проверить, введя быть может непосредственное титрование фторосиликата калия по фенолфталеину. [8]
Навеску тонкоизмельченного силиката ( 5 - 10 мг) помещают в платиновый микротигель и покрывают сверху 200 мг безводной соды. Тигель покрывают крышкой и сплавляют в муфеле с постепенным повышением температуры до 1000 С. Сплав охлаждают, смывают горячей водой с крышки в тигель, следя, чтобы уровень воды в тигле не превышал трети его высоты. Затем покрывают тигель часовым стеклом с впаянным капилляром и пропускают газообразный хлористый водород в течение часа ( кончик капилляра не должен касаться жидкости. Часовое стекло и капилляр обмывают водой в тигель, нагревают жидкость еще 30 мин ( тигель закрыт обыкновенным часовым стеклом), затем выпаривают досуха, добавляют дважды по 1 мл концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают. [9]
Навеску тонкоизмельченного силиката ( 1 г) помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель. На лабораторных технохимических весах взвешивают 6-кратное количество карбоната натрия. Примерно 3Д взятого количества плавня вносят в тигель и тщательно перемешивают его с навеской силиката тонкой стеклянной палочкой или платиновой проволочкой до получения однородной смеси. Смешивание нужно вести осторожно, так, чтобы не распылить смесь и полностью смешать навеску с плавнем. После окончания смешивания палочку очищают остатком плавня и высыпают его в тигель, покрывая смесь силиката с плавнем. [10]
Навеску силиката натрия, взятую с точностью до 0 001 г, растворяют в воде, количественно переносят раствор в мерную колбу емкостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. В день проведения анализа раствор разбавляют в 10 раз. [11]
Навеску силиката натрия, взятую с точностью до 0 001 г, растворяют в воде, количественно переносят раствор в мерную колбу емкостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. [12]
Навеску тонкоистертого силиката 1 г помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель. На технических весах взвешивают 6-кратное количество соды. Примерно 3Д взятого количества соды вносят в тигель и тщательно перемешивают ее с навеской силиката тонкой стеклянной палочкой или платиновой проволочкой до получения однородной смеси. Смешивание нужно вести осторожно, чтобы смесь не распылялась и навеска на дне не осталась не смешанной с содой. После окончания смешивания палочку вытирают об оставшуюся соду и высыпают последнюю в тигель, покрывая ею смесь силиката с содой. [13]
Навеску силиката натрия Na2SiO2 - 9H2O ( по ГОСТ 4239 - 48) с известным содержанием Si03, соответствующую 1 г SiO3, помещают в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в воде, доводят водой объем раствора до 1 л и тщательно перемешивают. [14]
Навеску силиката циркония сплавляют с десятикратным количеством карбоната натрия. Плав растворяют в соляной кислоте. NaCl, 20 мл этилового спирта и нейтрализуют аммиаком с метиловым оранжевым до слабо-розовой окраски. Затем добавляют 0 1 мл раствора FeCl3 и титруют раствором фторида натрия из микробюретки до исчезновения диффузионного тока железа. [15]