Cтраница 3
При определении циркония в силикатных породах в платиновом микротигле расплавляют 0 4 г буры и после смачивания стенок тигля плавом вводят навеску силиката ( 0 03 - 0 05 г), взятую на микровесах, сплавляют в течение 2 ч при постоянном перемешивании до полного просветления сплава. Сплав растворяют при нагревании в 10 мл разбавленной ( 1: 1) НС1 и отфильтровывают от кремневой кислоты непосредственно в мерную колбу емкостью 25 мл. Осадок кремневой кислоты промывают 5 мл горячей воды, и промывные воды присоединяют к основному раствору. [31]
Если анализируемый силикат разлагается минеральными кислотами, то его обра-еатывают соляной кислотой. Навеску воздушно-сухого силиката около 1 а или остатка после определения потерь при прокаливании ( см. § 19) около 0 5 г помещают в фарфоровую чашку, смачивают водой и обрабатывают 50 мл концентрированной соляной кислоты, прибавляемой к силикату по каплям. [32]
Если анализируемый силикат разлагается минеральными кислотами, то его обрабатывают соляной кислотой. Навеску воздушно-сухого силиката около 1 г или остатка после определения потерь при прокаливании ( см. § 19) около 0 5 г помещают в фарфоровую чашку, смачивают водой и обрабатывают 50 мл концентрированной соляной кислоты, прибавляемой к силикату по каплям. [33]
Выделение суммы хлоридовч щелочных металлов. Навеску тщательно растертого силиката 0 5 г смачивают водой в платиновой чашке, прибавляют 5 - 10 мл фтористоводородной кислоты, перемешивают платиновой палочкой и нагревают на водяной бане до полного разложения силиката. [34]
Силикат необходимо растереть в очень тонкий порошок, так как при его прокаливании с NH4C1 и СаСО3 происходит не сплавление, а только спекание, и поэтому полнота взаимодействия реагирующих веществ, а следовательно, и успех определения сильно зависит от степени размельчения материала. Спекание проводят в специальном узком и высоком пальцеобразном платиновом ( или никелевом) тигле. Дно тигля покрывают слоем углекислого кальция; далее берут навеску силиката ( 0 5 или 1 г), переносят ее в маленькую чашку и смешивают с таким же количеством хлористого аммония, после чего вносят 7 - 8-кратное количество углекислого кальция и тщательно перемешивают стеклянной палочкой или пестиком. Смесь переносят в платиновый тигель, сметая мелкие крупинки кисточкой, и покрывают сверху слоем углекислого кальция ( около 0 5 г), ополаскивая предварительно им стеклянный пестик и чашечку, в которой приготовлялась смесь. [35]
Навеску тонкоистертого силиката 1 г помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель. На технических весах взвешивают 6-кратное количество соды. Примерно 3Д взятого количества соды вносят в тигель и тщательно перемешивают ее с навеской силиката тонкой стеклянной палочкой или платиновой проволочкой до получения однородной смеси. Смешивание нужно вести осторожно, чтобы смесь не распылялась и навеска на дне не осталась не смешанной с содой. После окончания смешивания палочку вытирают об оставшуюся соду и высыпают последнюю в тигель, покрывая ею смесь силиката с содой. [36]
Навеску тонкоизмельченного силиката ( 1 г) помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель. На лабораторных технохимических весах взвешивают 6-кратное количество карбоната натрия. Примерно 3Д взятого количества плавня вносят в тигель и тщательно перемешивают его с навеской силиката тонкой стеклянной палочкой или платиновой проволочкой до получения однородной смеси. Смешивание нужно вести осторожно, так, чтобы не распылить смесь и полностью смешать навеску с плавнем. После окончания смешивания палочку очищают остатком плавня и высыпают его в тигель, покрывая смесь силиката с плавнем. [37]
Определение кремневой кислоты, окислов железа, титана, алюминия, кальция и магния, а также сульфата, ведут из одной общей навески. Для этого отвешивают на часовом стекле 1 0000 г размельченной высушенной пробы. Небольшое количество взвешенной соды насыпают в платиновый тигель так, чтобы его дно было покрыто тонким слоем соды. Навеску силиката ссыпают теперь с часового стекла в тигель, сметая кисточкой отдельные крупинки силиката, оставшиеся на стекле. Для удаления последних следов порошка стекло споласкивают содой; соду насыпают небольшими порциями на стекло, а затем сметают кисточкой в тигель. [38]
Определение кремневой кислоты, окислов железа, титана, алюминия, кальция и магния, а также сульфата, ведут из одной общей навески. Для этого отвешивают на часовом стекле 1 0000 г размельченной высушенной пробы. Затем взвешивают на технических весах 6 г безводной соды или углекислого калия-натрия ( смесь К. Небольшое количество взвешенной соды насыпают в платиновый тигель так, чтобы его дно было покрыто тонким слоем соды. Навеску силиката ссыпают теперь с часового стекла в тигель, сметая кисточкой отдельные крупинки силиката, оставшиеся на стекле. [39]
Избыток ванадата определяют титрованием раствором соли Мора в сернокислой среде в присутствии борной кислоты и индикатора - дифениламинсульфокислоты. Навеску материала нагревают в смеси концентрированной фтористоводородной и серной кислот ( 1: 1) при 240 С при повышенном давлении. Этот метод разложения материалов применим для определения FeO и щелочей. Спиваков-ский и Зимина [87] разработали метод определения FeO в силикатах. Навеску силиката обрабатывают в течение суток при комнатной температуре раствором, содержащим двухромовокислый калий, хлорную и фтористоводородную кислоты. Избыток двухромовокислого калия от-титровывают раствором соли Мора в присутствии индикатора фенилантраниловой кислоты. [40]