Cтраница 3
В коническую колбу емкостью 250 мл отвешивают с точностью 0 0002 8 около 0 5 г сырых фенолов и приливают туда 25 мл предварительно нейтрализованного по фенолфталеину этилового спирта; содержимое колбы хорошо перемешивают, приливают 100 мл дистиллированной воды и снова тщательно перемешивают. В случае неполного растворения навески фенолов в спирто-вод-ном растворе следует брать большее количество спирта и соответственно меньшее количество воды. [31]
В коническую колбу емкостью 250 мл отвешивают с точностью 0 0002 г около 0 5 г сырых фенолов и приливают туда 25 мл предварительно нейтрализованного по фенолфталеину этилового спирта; содержимое колбы хорошо перемешивают, приливают 100 мл дистиллированной воды и снова тщательно перемешивают. В случае неполного растворения навески фенолов в спирто-вод-ном растворе следует брать большее количество спирта и соответственно меньшее количество воды. [32]
Если анализируют фенол, берут навеску фенола и растворяют ее в воде. Если исследуют полимер, то его предварительно обрабатывают водяным паром. В отгоне определяют свободный фенол, обрабатывая его бромид-броматным раствором в кислой среде. [33]
Основной стандартный раствор фенола № 1 готовят следующим образом: в мерную колбу на 50 мл наливают 10 - 15 мл воды, закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах; прибавляют кристаллик фенола и снова взвешивают. Разность второго и первого взвешивания дает навеску фенола. Фенол растворяют и объем доводят до метки дистиллированной водой. Зная навеску фенола, рассчитывают содержание его в 1 мл раствора. [34]
В мерную колбу емкостью 50 мл вносят 15 - 20 мл серной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Прибавляют кристалл свежеперегнанного фенола, снова взвешивают и определяют навеску фенола. После растворения фенола объем раствора доводят до метки серной кислотой и рассчитывают содержание фенола в 1 мл. Затем соответствующим разбавлением этого раствора серной кислотой готовят рабочие стандартные растворы, содержащие 1, 3, 5, 8, 10 мкг фенола в 0 01 мл. [35]
![]() |
Электрическая печь. / - гнезда для индикаторных трубок. 2-переключатель. [36] |
В мерную колбу емкостью 50 мл вносят 15 - 20 мл серной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Прибавляют кристалл свежеперегнанного фенола, снова взвешивают и определяют навеску фенола. После растворения фенола объем раствора доводят до метки серной кислотой и рассчитывают содержание фенола в 1 мл. [37]
![]() |
Системы интерференционных полос. [38] |
Для приготовления этого раствора банку с фенолом помещают в горячую воду при температуре 60 С. После расплавления фенола в банку опускают стеклянную трубочку и, зажимая пальцем другой ее конец, набирают плав и переносят его в предварительно тарированный бюкс. В бюкс с навеской фенола наливают горячую воду, и образовавшийся теплый раствор фенола переводят в литровую мерную колбу, куда предварительно налито 100 мл воды. К оставшемуся в бюксе фенолу снова наливают горячей воды, и раствор переводят в ту же мерную колбу. Так повторяют несколько раз до полного освобождения бюкса от фенола. После растворения фенола доливают колбу водой при помешивании до метки. [39]
Фенол для приготовления растворов должен быть бесцветным или окрашенным в слаборозовый цвет. Темный фенол следует перегнать. Для приготовления раствора в колбу наливают необходимое количество воды и навеску фенола, исходя из требуемой концентрации раствора и числа работающих. Нагревают колбу до тех пор, пока не получится однородный раствор, затем повышают его температуру на 10 и разливают по пробиркам. Если при разливании раствор в колбе помутнеет, его вновь нагревают. Пробирки закрывают корковыми пробками и нумеруют. [40]
Фенол для приготовления растворов должен быть бесцветным или окрашенным в слабо-розовый цвет. Темный фенол следует перегнать. Для приготовления раствора в колбу наливают необходимое количество воды и навеску фенола, исходя из требуемой концентрации раствора и числа работающих. Нагревают колбу до тех пор, пока не получится однородный раствор, затем повышают его температуру на 10 и разливают по пробиркам. Если при разливании раствор в колбе помутнеет, его вновь нагревают. Пробирки закрывают корковыми пробками и нумеруют. [41]
Фенол для приготовления растворов должен быть бесцветным или окрашенным в слаборозовый цвет. Темный фенол следует перегнать. Для приготовления раствора в колбу наливают необходимое количество воды и всыпают навеску фенола, исходя из требуемой концентрации раствора и числа работающих. Нагревают колбу до тех пор, пока не получится однородный раствор, затем повышают его температуру на 10 и разливают по колбам. Если при разливании раствор в колбе помутнеет, его вновь нагревают. Пробирки закрывают корковыми пробками и нумеруют. [42]
Основной стандартный раствор фенола № 1 готовят следующим образом: в мерную колбу на 50 мл наливают 10 - 15 мл воды, закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах; прибавляют кристаллик фенола и снова взвешивают. Разность второго и первого взвешивания дает навеску фенола. Фенол растворяют и объем доводят до метки дистиллированной водой. Зная навеску фенола, рассчитывают содержание его в 1 мл раствора. [43]
Для исследования необходимо взять 25 - 30 г фенола и поместить его в прибор /, куда уже должна быть опущена мешалка. Прибор / заключен в стеклянную рубашку 2, куда из водопровода через медный змеевик, нагреваемый газовой горелкой, поступает вода. Циркуляцией воды достигается нагрев или охлаждение смеси исследуемого состава. Температура фиксируется термометром 3, который закреплен в пробке и опущен в исследуемую смесь. Навеску фенола, помещенную в прибор /, нагревать и при помощи термометра 3 определить температуру исчезновения последнего кристалла: затем в прибор из бюретки прилить 2 - 3 мл воды, смесь охладить и снова нагреть до исчезновения последнего кристалла и записать эту температуру, затем вновь прилить из бюретки 2 - 3 мл воды и повторить опыт. [44]
После сборки установки дается небольшой ток СО2 из баллона через редуктор, промывную склянку с водой, и включается обогрев печи. Трубка и печь должны быть в слегка наклонном положении. Разложение формиата никеля начинается при 200 и заканчивается через 60 - 80 минут. После разложения формиата никеля выключается обогрев печи, при увеличенном токе СО2 из печи осторожно вынимается стеклянная трубка с катализатором. Охлажденный катализатор высыпается в подготовленный для гидрирования автоклав ( рис. 5), содержащий навеску фенола и заполненный углекислотой. [45]