Cтраница 2
Рассчитайте навеску чугуна для определения углерода газообъемным методом, чтобы объем выделившегося СО2 при сгорании навески составил около 10 см3 прин. [16]
Для анализа навеску чугуна в 2 г и 0 10 г углекислого бария растворяют при нагревании в стеклянной колбе ( емкостью 250 мл) в 30 мл соляной кислоты ( 1: 1) и 20 мл 70 % - ной хлорной кислоты. Нагревание продолжается до полного растворения металлической части навески. Осадок карбидов отфильтровывают через вату и дважды промывают дистиллированной водой. Затем раствор доводят до определенного объема, кипятят и выливают в плавиковую кислоту 30 мл, находящуюся в свинцовой чашке. Раствор отстаивается в течение часа, в это время происходит соосажденне церия с барием. [17]
Какова должна быть навеска чугуна, содержащего 0 1 % серы, чтобы после соответствующей обработки и осаждения хлористым барием получилось 0 1 г сернокислого бария. [18]
Ход анализа: навеску чугуна или стали предварительно смачивают водой, затем прибавляют 75 мл азотной кислоты ( плотность 1 40) и нагревают до кипения. К раствору прибавляют соляную кислоту ( плотность 1 19) и выпаривают досуха. К остатку добавляют воду и фильтруют. [19]
Принцип метода заключается в том, что навеску чугуна растворяют в серной и азотной кислотах, раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты, разбавляют водой, отделяют кремневую кислоту и графит, после чего определяют титан. [20]
Определяя кремний в образце чугуна методом, описанным в предыдущей задаче, получены следующие данные: масса навески чугуна 2 1630 г; масса тигля с прокаленным остатком после растворения навески 5 3396 г; масса тигля с остатком после удаления SiO2 5 2930 г. Вычислить процентное содержание кремния в образце. [21]
Для построения калибровочной кривой применяют стандартный раствЬр, содержащий 0 2 мг кремния в 1 мл, и поступают так же, ка к и при анализе чугуна, только вместо навески чугуна берут 4 мл железоаммиачных квасцов и добавляют 1 мл 4 % - яого раствора двузамещенного фосфата натрия. [22]
Навеску берут в зависимости от содержания углерода: если в лаборатории пользуются обычно применяемой газоизмерительной бюреткой со шкалой от 0 - 1 5 %, то при содержании углерода менее 0 1 % навеску стали берут 2 г. при содержании углерода более 1 % - 0 5 г, вс всех остальных случаях - 1 г. Навеску чугуна берут 0 2 г. При наличии в лаборатории набора газоизмерительных бюреток навеску берут во всех случаях 1 г и пользуются соответствующей бюреткой. [23]
Углерод входит в состав чугуноъ и сталей в различных количествах ( от сотых долей до целых процентов) в свободном ( элементном) состоянии - аморфный углерод и графит, в связанном - в виде карбидов ( Fe3C, Мп3С и др.) и в виде твердого раствора. Определение общего содержания углерода проводят методом сжигания навески чугуна или стали в токе кислорода при 1250 - 1400 С, при зтом углерод всех видов окисляется до диоксида улерода. Далее измеряют объем образовавшегося СО2 ( газообъемный метод) или поглощают его раствором гидроксида бария и титруют раствором кислоты в присутствии осадка ВаСОз или потенциометрически. [24]
В этом случае жидкость следует сменить. Так как СО2 растворима в воде, то раствор в уравнительной склянке следует насытить углекислым газом. Для этого сжигают 2 - 3 навески чугуна ( по всем правилам сжигания) и поглощают СО2 жидкостью или в жидкость в уравнительной склянке прибавляют немного бикарбоната натрия. [25]
Навеску стали в 0 1 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл предварительно нагретой на водяной бане азотной кислоты ( 1: 3 5), 3 - 4 капли пергидрола и нагревают на водяной бане до полного растворения ( 3 - 5 мин. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. Смеси дают постоять 3 мин. Навеску чугуна 0 1 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, смачивают 3 каплями пергидрола, прибавляют 10 мл горячей H2SO4 ( 1: 8) и нагревают на кипящей водяной бане. По растворении основной массы навески прибавляют 10 мл горячей HNO3 ( 1: 3 5) и нагревают до полного растворения пробы. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют водой, перемешивают и в дальнейшем поступают, как описано при анализе стали. [26]