Навеска - эталон
Cтраница 3
Смесь помещают в ступку из органического стекла и тщательно растирают 1 час. К 1 г каждого эталона добавляют 0 06 г хлористого натрия. Для анализа используют навеску эталона 53 мг. [31]
 |
Прибор для хлорирования. [32] |
Источником возбуждения является дуга постоянного тока напряжением не менее 220 в, сила тока 8 а; электрод с навеской пробы или эталона служит анодом; катод - спектрально чистый уголь, заточенный на конус с площадкой диаметром 1 5 - 2 мм. Используют трехлинзовую осветительную систему с диафрагмой на промежуточной линзе 5 мм, шириной щели 0 012 мм. Межэлектродный промежуток, равный 2 5 мм, при горении дуги ( по мере сгорания электродов) корректируют по проекции на диафрагме. Навеску эталона в 0 03 г помещают в кратер спектрально чистого угля диаметром 4 мм и глубиной 4 мм. В такие же кратеры помещают навески концентратов. [33]
Для проведения анализа применяют спектрограф средней дисперсии с трехлинзовой осветительной системой, диафрагмой на промежуточной линзе 5 мм, шириной щели 0 012 мм. Межэлектродный промежуток, равный 2 5 мм, при горении дуги ( по мере сгорания электродов) корректируют по проекции на диафрагме. Предварительный обжиг, необходимый для выгорания основной массы олова, проводят в течение 40 сек. Навеску эталона или пробы, равную 0 03 гг помещают в кратер анода диаметром 3 мм и глубиной 2 мм. Применяют фотопластинки спектральные тип I, чувствительностью 1 - 2 ед. [34]
Навески пятиокнсей смачивают этиловым спиртом и тщательно перемешивают в яшмовой ступке. Избыток спирта сжигают и смесь высушивают в сушильном шкафу при 105й до постоянного веса. Навеску эталона 1 - - 1 5 помещают в плексигласовую измерительную кювету, прессуют порошок под давлением 10 - 15 кг / см -, что обеспечивает ровную поверхность штабика и предотвращает его вы-гадение. После прессования измерительную кювету помещают в ионизационную камеру и производят отсчет показания прибора. Градуировочный график, который представляет собой прямую линию, строят в координатах: процентное содержание тантала в сплапе - - показание измерительного прибора. [35]
 |
Прибор для хлорирования. [36] |
Источником возбуждения является дуга постоянного тока напряжением не менее 220 в, сила тока 8 а; электрод с навеской пробы или эталона служит анодом; ка-год - спектрально чистый уголь, заточенный на конус с площадкой диаметром 1 5 - 2 мм. Используют трехлинзовую осветительную систему с диафрагмой на промежуточной линзе 5 мм, шириной щели 0 012 мм. Межэлектродный промежуток, равный 2 5 мм, при горении дуги ( по мере сгорания электродов) корректируют по проекции на диафрагме. Навеску эталона в 0 03 г помещают в кратер спектрально чистого угля диаметром 4 мм и глубиной 4 мм. В такие же кратеры помещают навески концентратов. [37]
Для проведения анализа применяют спектрограф средней дисперсии с трехлинзовой осветительной системой, диафрагмой на промежуточной линзе 5 мм, шириной щели 0 012 мм. Межэлектродный промежуток, равный 2 5 мм, при горении дуги ( по мере сгорания электродов) корректируют по проекции на диафрагме. Предварительный обжиг, необходимый для выгорания основной массы олова, проводят в течение 40 сек. Навеску эталона или пробы, равную 0 03 г, помещают в кратер анода диаметром 3 мм и глубиной 2 мм. Применяют фотопластинки спектральные тип I, чувствительностью 1 - 2 ед. [38]
Для каждой пробы изготовляют по четыре брикета. Подобной же операции подвергают навески эталонов, поставляемых в виде порошков на осно -, ве окиси кобальта. [39]
Спектры фотографируют на спектрографе КС-55 с кварцевой оптикой для области 2900 А и со стеклянной оптикой для области 4000 А. Нижний электрод - сложный, с внутренним угольным стержнем, глубина электрода 1 5 мм верхний электрод заточен на усеченный конус с площадкой 2 мм. Навески эталона и анализируемой пробы весом 20 мг сжигают в течение 1 мин. Предварительный обжиг не применяют. Фотопластинки спектральные, тип II, чувствительностью 16 ед. ГОСТ - для области 3000 А и спектральные, тип I, чувствительностью 0 7 ед. [40]
Для приготовления головного эталона в кварцевую чашку помещают 1 г NaLa ( MoO4) 2, прибавляют по 0 1 мл стандартных растворов, в 1 мл которых содержится по 1 мг Сг, Со, Ni, Mn, Fe и Си, что соответствует внесению в препарат по ЫО % каждого из этих элементов. Затем препарат с внесенными в него примесями высушивают под инфракрасной лампой. После этого содержимое чашки растирают фторопластовым шпателем, количественно переносят в ступку из фторопласта и снова тщательно растирают 30 мин. Последовательным разбавлением чистой основой и растиранием получают эталоны с содержанием 1 - Ю 3, 5 - 10 - 4и Ы0 - 4 % примесей. Приготовленные эталоны разбавляют угольным порошком: на 4 части NaLa ( MoO4) 2 1 часть угольного порошка. Непосредственно перед анализом навеску эталона 216 мг с угольным порошком тщательно перемешивают с 24 мг хлористого серебра. [41]
После растворения сплава раствор охлаждают, прибавляют 10 мл H2S04 ( пл. Нагревают до полного растворения. Горячий раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, в которой содержится 50 - 100 мл нагретого до кипения 25 % - ного раствора NaOH. Колбу охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и оставляют стоять 1 - 2 часа. Раствор фильтруют через два сухих беззольных фильтра в мерную колбу емкость 250 мл. Фильтрат ( 250 мл) переносят в мерную колбу емкостью 900 мл, нейтрализуют H2S04 ( 1: 4) до рН 5 5 - 7 5 по индикаторной-бумажке, доливают раствор до метки водой. Одновременно ведут холостой опыт; раствор холостой пробы используют в качестве раствора сравнения при измерении оптической плотности. Фотометрируют при 224 им в кюветах из кварца с / 1 см. Для построения градуировочного графика используют навески эталона или металлического рения. [42]
Страницы: 1 2 3