Точная навеска - полимер
Cтраница 1
Точные навески полимера ( порядка 2 г) помещают в круг-лодонные колбы, снабженные пришлифованными обратными холодильниками, прибавляют по 50 мл этилового спирта и нагревают колбы до полного растворения полимера. [1]
Точную навеску полимера ( 0 02 - 0 03 г) вводят в сосуд / и растворяют при встряхивании в 16 мл пиридина, высушенного. В стеклянный шарик 2 через изогнутую воронку вливают около 5 мл магнийиодметила и помещают сосуд в стакан 3 с водой, следя за тем, чтобы растворы в сосуде и шарике не смешивались друг с другом. Это необходимо для того, чтобы перед определением уравнять давление в бюретке и сосуде /, так как магнийиодметил поглощает углекислоту. После этого соединяют при помощи крана 4 сосуд / с бюреткой 5, удаляют стакан 3 и начинают энергично встряхивать сосуд / для смешения магнийиодметила с раствором испытуемого полимера. Встряхивание производят до тех пор, пока падение уровня ртути в бюретке 5 не начнет замедляться. Тогда сосуд / охлаждают, погружая его в воду. [2]
Точную навеску полимера ( около 2 г) помещают в склянку с широким горлом и притертой пробкой, растворяют в 10 мл 10 % - ного раствора NaOH, обрабатывают ( небольшими порциями) хлористым бензоилом ( 1 25 моля на основной моль полимера) и энергично взбалтывают до исчезновения запаха хлористого бензоила. При этом температура не должна превышать 25 С, что достигается охлаждением склянки проточной водой. После того как запах хлористого бензоила исчезнет, беи-зоилированный продукт выливают в холодную дистиллированную воду, промывают и высушивают. Бензоилированный продукт анализируют аналогично ацетилированному продукту ( см. стр. [3]
Точную навеску полимера ( 0 02 - 0 03 г) вводят в сосуд 1 и растворяют при встряхивании в 15 мл пиридина, высушенного над окисью бария и перегнанного. В стеклянный шарик 2 через изогнутую воронку вливают около 5 мл магнийиодметила и помещают сосуд в стакан 3 с водой, следя за тем, чтобы растворы в сосуде и шарике не смешивались друг с другом. Это необходимо для того, чтобы перед определением уравнять давление в бюретке и сосуде /, так как магнийиодметил поглощает углекислоту. После этого соединяют при помощи крана 4 сосуд 1 с бюреткой 5, удаляют стакан 3 и начинают энергично встряхивать сосуд / для смешения магнийиодметила с раствором испытуемого полимера. Встряхивание производят до тех пор, пока падение уровня ртути в бюретке 5 не начнет замедляться. Тогда сосуд / охлаждают, погружая его в воду. [4]
Точную навеску полимера ( около 2 г) помещают в склянку с широким горлом и притертой пробкой, растворяют в 10 мл 10 % - ного раствора NaOH, обрабатывают ( небольшими порциями) хлористым бензоилом ( 1 25 моля на основной моль полимера) и энергично взбалтывают до исчезновения запаха хлористого бензоила. При этом температура не должна превышать 25 С, что достигается охлаждением склянки проточной водой. После того как запах хлористого бензоила исчезнет, бен-зоилированный продукт выливают в холодную дистиллированную воду, промывают и высушивают. Бензоилироваиный продукт анализируют аналогично ацетилированному продукту ( см. стр. [5]
При измерении интегральных теплот растворения ампулу с точной навеской полимера разбивают в калориметрической ячейке, содержащей растворитель; при определении дифференциальных теплот в калориметрической ячейке находится раствор полимера заданной концентрации, к которому добавляют очень небольшие количества полимера или растворителя. [6]
В две конические колбы с притертыми пробками берут точные навески полимера ( по 0 3 - 0 5 г), растворяют их в 10 мл хлороформа и в каждую колбу добавляют точно по 30 мл раствора Гануса. [7]
В конические колбы емкостью по 250 мл с притертыми пробками берут две точные навески полимера по 0 2 - 0 4 г и растворяют каждую навеску в 75 мл ацетона. Одновременно ставится контрольный опыт без полимера. [8]
В конические колбы емкостью ло 250 мл с притертыми пробками берут две точные навески полимера по 0 2 - 0 4 г и растворяют каждую навеску в 75 мл ацетона. Одновременно ставится контрольный опыт, без навески. [9]
В конические колбы емкостью по 250 мл с притертыми пробками берут две точные навески полимера по 0 2 - 0 4 г и растворяют каждую навеску в 75 мл ацетона. Одновременно ставится контрольный опыт, без навески. [10]
В конические колбы емкостью по 250 мл с притертыми пробками берут две точные навески полимера по 0 2 - 0 4 г и растворяют каждую навеску в 75 мл ацетона. Одновременно ставится контрольный опыт, без навески. [11]
 |
Призма ( А я дифференциальная кювета ( Б. [12] |
При этом, если полимера мало, готовят исходный раствор, растворяя точную навеску полимера ( около 0 2 г) в 10 мл рас -, творителя. Раствор взвешива ют, отбирают из него 1 5мл для измерения показателя преломления и снова взвешивают. К оставшемуся количеству раствора добавляют 2 мл растворителя и повторяют описанные операции. [13]
Для определения кислотного числа в две конические колбы емкостью по 250 мл берут точные навески полимера, которые раствб-ряют в растворителе, имеющем нейтральную реакцию. В случае медленного растворения полимера колбы соединяют с обратными холодильниками и выдерживают при температуре кипения растворителя до растворения полимера. [14]
Для определения кислотного числа в две конические колбы емкостью по 250 мл берут точные навески полимера, которые растворяют в растворителе, имеющем нейтральную реакцию. В случае медленного растворения полимера колбы соединяют с обратными холодильниками и выдерживают при температуре кипения растворителя до растворения полимера. [15]
Страницы: 1 2