Cтраница 2
В две колбы емкостью 0 5 - 0 8 л с притертыми пробками берут точные навески полимера по 0 5 - 1 г, растворяют каждую навеску в 10 мл хлороформа или СС14 и приливают точно до 25 мл раствора Вийса. Если произойдет обесцвечивание иода, раствор добавляют до тех пор, пока окраска не перестанет исчезать. Особое внимание уделяют, дозировке: в каждую колбу раствор приливают с одинаковой скоростью. Параллельно в третьей колбе ставят контрольный опыт без навески полимера. Если после взбалтывания жидкость в колбах не обесцветится, пробы оставляют в темноте на 10 мин. [16]
Тщательно измельченную точную навеску полимера ( 0 1 - 0 2 г) смешивают в фарфоровом тигле ( высота 25 мм, диаметр 30 мм, емкость 12 мл) с 2 - 3 г смеси Эшка. Затем тигель медленно нагревают до сплавления массы, помещают в муфель, нагретый до 650 - 700 С. [17]
В конические колбы с притертыми пробками отвешивают точные навески полимера ( около 0 2 г) и наливают по 10 - 15 мл ацетили-рующей смеси ( смесь состоит из 12 вес. Колбы плотно закрывают пробками и нагревают в водяной бане при 60 С в течение двух часов. Параллельно ставят контрольный опыт без навески полимера. NaOH в присутствии фенолфталеина оттитровывают образовавшуюся уксусную кислоту. [18]
По истечении указанного времени с помощью стеклянной палочки отбирают 1 5 г полимера во взвешенную коническую колбу с пришлифованной пробкой. Колбу взвешивают повторно и по разности в массе рассчитывают точную навеску полимера. Затем в колбу вливают 50 мл толуола, закрывают ее пробкой и перемешивают до полного растворения навески. [19]
Возможность и точность определения двойных связей в полимере зависит от растворимости его в растворителях, инертных к галоидам. В виде исключения бромные и йодные числа могут быть определены в галоидирующихся растворителях с постановкой параллельного контрольного опыта. Нерастворимые полимеры не могут быть исследованы этими методами. В этих случаях прибегают к косвенному определению двойных связей, например, по содержанию их в низкомолекулярных фракциях, полученных путем предварительной экстракции точной навески полимера. [20]