Оптимальная навеска
Cтраница 2
Металлические порошки обычно представляют собой неоднородные дисперсные системы, частицы которых не могут быть измельчены путем растирания. Отчасти такими свойствами обладают и порошки шлаков, содержащие частицы и корольки металла. Поэтому отбор и приготовление представительной пробы и выбор величины оптимальной навески при анализе металлических порошков и шлаков представляют трудную задачу, которую в настоящее время нельзя считать полностью решенной. [16]
Наиболее распространенным методом определения азота в нефтяных фракциях является классический метод Къель-даля [2.12], который заключается в разложении азотистых соединений в серной кислоте до солей аммония и в ациди-метрическом титровании аммиака, выделяющегося при обработке реакционной массы щелочью. Недостатком метода является неполное превращение в соли, аммония наиболее трудно разлагаемых гетероциклических азотистых соединений, невысокая чувствительность метода и большая продолжительность анализа. Но существует способ ускоренного определения азота, надежность и точность которого обеспечиваются подбором оптимальной навески, применением дополнительного окислителя - перекиси водорода и повышением температуры разложения ( с 330 С до 380 С) за счет добавления в реакционную смесь сернокислого калия. [17]
Наиболее распространенным методом определения азота в нефтяных фракциях является классический метод Къель-даля [2.12], который заключается в разложении азотистых соединений в серной кислоте до солей аммония и в ациди-метрическом титровании аммиака, выделяющегося при обработке реакционной массы щелочью. Недостатком метода является неполное превращение к соли аммония наиболее трудно разлагаемых гетероциклических азотистых соединений, невысокая чувствительность метода и большая продолжительность анализа. Но существует способ ускоренного определения азота, надежность и точность которого обеспечиваются подбором оптимальной навески. [18]
Навеску находят при давлении в мернике 250 кПа и времени работы электромагнитного клапана 1 с. После определения давления холостого опыта и тарировки датчика давления на 800 Па, как указано в разделе 3.6, начинают испытания на воспламенение аэровзвеси по обычной методике с навеской вещества 0 5 г. Последовательно увеличивая массу навески от опыта к опыту, фиксируют давление взрыва аэровзвеси. Массу навески, соответствующую максимальному зафиксированному давлению взрыва, принимают за оптимальную навеску вещества. [19]
Опыты начинают с навески 0 5 г с последующим ее увеличением на 1 г при неизменном давлении воздуха в ресивере ( 250 кПа) и времени работы электромагнитного клапана 1 с. Для каждой навески пыли принимают давление и скорость его нарастания как среднеарифметическое из трех опытов. В выявленном диапазоне, изменяя навеску на 0 25 г, находят оптимальную навеску, при которой давление взрыва наибольшее. Аналогично находят навеску пыли при определении скорости нарастания давления. [20]
 |
Лабораторные условия полимеризации в суспензии3. [21] |
Обычно при полимеризации с трихлоридом титана навеску катализатора помещают в стеклянную ампулу в боксе с контролируемой атмосферой. Величина навески зависит от ожидаемого выхода полимера. Слишком большая концентрация катализатора в реакторе может снизить его эффективность при низком давлении, так как лимитирующей процесс стадией может стать перенос мономера к активному центру. Наоборот, при очень низкой концентрации катализатора возрастает вероятность его дезактивации ядами. При испытании нового катализатора нужна серия опытов для оценки его оптимальной навески. При более высоких концентрациях катализатора на стадии полимеризации могут возникнуть затруднения со съемом тепла, приводящие к появлению горячих пятен и влияющие на результаты полимеризации. [22]
Страницы: 1 2