Батофенантролин

Cтраница 2

Хлорид гидроксиламмония, 20 г NH2OH - HC1 растворяют в 70 мл йоды, добавляют 5 г CH3COONa - 3H2O, 50 мг батофенантролина и экстрагируют хлороформом порциями по 10 мл до тех пор, пока органическая фаза будет оставаться бесцветной. Очищенный таким образом раствор разбавляют до 100 мл дважды перегнанной водой и хранят в полиэтиленовой посуде. [16]

Спектр енетопо-глошения комплекса же - Q2 - леза ( II с п, а - дипиридилом. Гре. 2 - 51 /. СФ-10 - кюнета 20 v.. [17]

Малые количества железа ( Ю-6 i) могут быть определены извлечением окрашенного комплекса органическими растворителями, однако экстракция осуществляется гораздо труднее, чем в случае батофенантролина. Мешают определению те же ионы, что и для описанных выше о-фенан-тролина и батофенантролина. [18]

В этом случае аликвотную часть хлороформного экстракта вводят в мер ную колбу емкостью 25 мл, в которой находится 5 мл 0 05 % - ного раствора батофенантролина в абс. [19]

Затем раствор переносят в делительную воронку емкостью 250 мл с притертой пробкой, прибавляют 2 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 4 мл раствора ацетата натрия, 2 мл раствора батофенантролина и энергично перемешивают содержимое воронки в течение 1 минуты, после чего выдерживают 5 минут для развития окраски. Затем добавляют 25 мл н-гек-силового спирта, снова энергично встряхивают в течение 1 минуты и оставляют на 5 минут для расслоения реакционной смеси. Водный слой осторожно сливают, стенки воронки обмывают 5 мл этилового спирта, еще раз перемешивают в течение 30 секунд. Спиртовой экстракт сливают в кювету и на фотоколориметре измеряют оптическую плотность точно через 10 минут при длине волны 533 ммк. Содержание железа в пробе определяют по калибровочному графику. [20]

Батофенантролин впервые предложен Смитом [1] в качест-пе чувствительного реактива для фотоколориметрического определения малых количеств железа. Высокая молярная экстинкция соединения батофенантролина с железом, почти вдвое превышающая молярную экстинкцию соединения железа с 1 10-фенантролином, является существенным преимуществом этого реактива. [21]

К исследуемому раствору объемом 20 - 25 мл с рН - 1, содержащему менее 70 мкг Fe, добавляют 0 1 г NH2OH - HC1, 2 мл раствора ацетата натрия, нагревают до кипения и охлаждают. Переносят раствор в делительную воронку, добавляют 10 мл раствора батофенантролина и дважды экстрагируют хлороформом. Окрашенный экстракт помещают в мерную колбу объемом 50 мл ( или меньше, в соответствии с количеством железа) и, доливая этиловый спирт, доводят объем экстракта до метки. Поглощение раствора измеряют при 533 нм ( желто-зеленый фильтр), используя в качестве раствора сравнения этиловый спирт или воду. [22]

В связи с чтим, а также благодаря лучшей экстрагируемости комплекса батофенантролина с же. [23]

В свячи с чтим, а также благодаря лучшей экстрагируемости комплекса батофенантролина с железом этот реактив используется преимущественно для определения следовых количеств железа в веществах вьк-окон чистоты. [24]

По охлаждении разбавляют 4 - 5 мл воды и нейтрализуют аммиаком ( 1: 1) До слабого запаха. Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 2 мл раствора батофенантролина [ 0 35 г реактива растворены в 100 мл смеси этанола с водой ( 1: 1) ] и нагревают, пока все растворится. После, охлаждения доводят до метки и измеряют оптическую плотность при 520 нм по холостой пробе. [25]

На практике пробу, содержащую железо ( П), в растворе которой почти всегда присутствует железо ( III), обрабатывают соответствующим восстановителем для превращения железа ( III) в железо ( II) и добавляют органический лиганд для образования желаемого комплекса. Гидроксиламин и гидрохинон являются двумя наиболее распространенными восстановителями, которые применяют в этой методике. Батофенантролин образует с железом ( II) красный комплекс, максимум поглощения которого находится приблизительно при 535 нм, а родственный комплекс железа ( II) с о-фенантролином имеет максимум поглощения при 510 нм. [26]

Характеристики рМ03 - ИСЭ. [27]

Жидкая мембрана содержала раствор в органическом растворителе соли № Ь3 ( МОз) 2, где L - ортофенантролин. Лигандом L может быть также батофенантролин, 2 2-дипиридил и их производные. Соли типа Me ( II) L3 ( NO3) 2 эффективно функционируют как нитратные анионообменники, поскольку комплексный катион [ Ме ( П) Ьз ] 2 из-за присутствия в лиганде ароматического кольца образует с крупными легко поляризуемыми анионами ионные ассоциаты. [28]

В процессе экстракции рН водной фазы поддерживают на уровне 4 для того, чтобы кислота диссоциировала только по первой ступени. Полученный органический раствор используется в селективной мембране. Мембранный раствор с трмс - ( батофенантролин) железом ( Н) готовят аналогичным образом. [29]

Смешивают в делительной воронке 1 часть раствора гидроксиламина солянокислого с 9 частями раствора натрия уксуснокислого. К полученной смеси добавляют - - 2 мл раствора батофенантролина и - 5 мл изоамилового спирта, тщательно встряхивают в течение 2 минут. После отстаивания водный слой сливают в чистый стакан, а слой изоамилового спирта отбрасывают. Затем водный слой переливают в ту же делительную воронку и повторяют промывку смеси раствором батофенантролина и изоамиловым спиртом. Смесь отмывают от железа до тех пор, пока слой изоамилового спирта не перестанет окрашиваться в розовый цвет. [30]

Страницы: 1 2 3