Cтраница 3
Из приведенных методов представляют интерес для анализа особо чистых веществ методы с 1-нитрозо - 2-нафтолом и 1 - ( 2-пиридилазо) - 2-нафтолом, но они малоселективны, а введение маскирующих агентов затрудняет определение. Применение экстракционно-спектрофотометрических методов с тройными комплексами же-леза ( П) - 4-аминоантипирина и салицилата [43], дибензоил-метана и триоктилфосфиноксида ( е1 2 - 104), пирогаллового красного и зефирамина ( е 7 5 - 104) [44] - ограничено влиянием высоких концентраций фторид - и фосфат-ионов. Поэтому выбор был остановлен на о-фенантролинатном ( o - Phen) методе. Известно, что применение батофенантролина позволяет значительно повысить чувствительность метода [45], но сам реагент нестабилен и малодоступен. [31]
Для этого в такую же пробирку помещают 0 1 г препарата, 1 мл разбавленного раствора железа, содержащего 0 0001 мг ( 0 1 мкг) железа в 1 мл, 19 мл воды и 0 05 мл соляной кислоты. Пробирки с испытуемым и эталонным растворами встряхивают для перемешивания содержимого. Затем в каждую пробирку ( с испытуемым и эталонным растворами) приливают 10мл восстановительно-буферной смеси, встряхивают в течение 3 минут, прибавляют 1 мл раствора батофенантролина и вновь встряхивают в течение 3 минут. [32]
Смешивают в делительной воронке 1 часть раствора гидроксиламина солянокислого с 9 частями раствора натрия уксуснокислого. К полученной смеси добавляют - - 2 мл раствора батофенантролина и - 5 мл изоамилового спирта, тщательно встряхивают в течение 2 минут. После отстаивания водный слой сливают в чистый стакан, а слой изоамилового спирта отбрасывают. Затем водный слой переливают в ту же делительную воронку и повторяют промывку смеси раствором батофенантролина и изоамиловым спиртом. Смесь отмывают от железа до тех пор, пока слой изоамилового спирта не перестанет окрашиваться в розовый цвет. [33]