Cтраница 4
Обычными условиями были: 1) температура 400, 2) объемная скорость 0 5 - 3 0, 3) длительность опыта 15 мин. Проводились следующие операции: 1) нагрев реактора до требуемой температуры и наполнение реактора азотом, 2) пропускание углеводородов в течение 15 мин. [46]
При малых масштабах производства, а также для опытных установок возможно применение паров дифенильной смеси для обогрева отдельных аппаратов. Эта установка состоит из типового реактора с удлиненной рубашкой, свободный объем которой частично заполняется жидкой дифенильной смесью. Нагрев и испарение этой смеси производятся либо сжиганием генераторного газа, либо применением электронагрева. Непосредственно под днищем корпуса реактора устанавливается зонт, имеющий форму конуса, обращенного своей вершиной вниз. Таким образом, между конусом и боковой поверхностью рубашки остается кольцевой зазор для свободного прохода паров дифенильной смеси к поверхностям нагрева реактора. Отдав тепло и сконденсировавшись на боковых стенках и Днище реактора, дифенильная смесь попадает на внутреннюю поверхность конуса и через имеющееся в его вершине отверстие и отрезок трубы, опущенной ниже уровня дифенильной смеси для создания гидравлического затвора, возвращается в нижнюю зону рубашки. Гидравлический затвор препятствует выходу паров смеси через трубу для возврата конденсата, могущих нарушить циркуляцию системы. Для контроля за уровнем дифенильной смеси на боковой поверхности рубашки смонтировано водомерное стекло. Кроме того, рубашка оборудована всей необходимой гарнитурой и арматурой для питания смесью и опоражнивания рубашки, манометром и предохранительным клапаном, аналогично устанавливаемым на парогенераторах. Для снижения температуры обрабатываемой в реакторе продукции внутри последнего размещаются поверхности охлаждения. [47]
Для внесения твердого вещества пользуются широкой изогнутой воронкой, жидкое вещество вносят пипеткой. В колбу реактора наливают 4 - 5 мл раствора MgICH3 с помощью изогнутой воронки. При этом надо внимательно следить за тем, чтобы реактив не попал в боковой карман. Реактор соединяют с азотомет-ром. В начале реакции уравнительный сосуд 10 находится внизу, винтовой зажим открыт. Теперь нужно вытеснить воздух из реакционной колбы и соединительной трубки. Постепенно увеличивают нагрев реактора, подливая в баню горячую воду. Пары эфира вытесняют воздух из колбы и соединительной трубки, часть паров эфира конденсируется в боковом кармане реактора. Когда весь воздух будет вытеснен, нагрев реактора прекращают, закрывают кран 11 и винтовой зажим. Поднимая уравнительный сосуд 10, открывают кран 5 и вытесняют воздух из азотометра, заполняют его изогнутую трубку водоспиртовой смесью. После этого закрывают кран азотометра 5 и опускают уравнительный сосуд. Прибор подготовлен к работе. [48]
Для внесения твердого вещества пользуются широкой изогнутой воронкой, жидкое вещество вносят пипеткой. В колбу реактора наливают 4 - 5 мл раствора MgICH3 с помощью изогнутой воронки. При этом надо внимательно следить за тем, чтобы реактив не попал в боковой карман. Реактор соединяют с азотомет-ром. В начале реакции уравнительный сосуд 10 находится внизу, винтовой зажим открыт. Теперь нужно вытеснить воздух из реакционной колбы и соединительной трубки. Постепенно увеличивают нагрев реактора, подливая в баню горячую воду. Пары эфира вытесняют воздух из колбы и соединительной трубки, часть паров эфира конденсируется в боковом кармане реактора. Когда весь воздух будет вытеснен, нагрев реактора прекращают, закрывают кран 11 и винтовой зажим. Поднимая уравнительный сосуд 10, открывают кран 5 и вытесняют воздух из азотометра, заполняют его изогнутую трубку водоспиртовой смесью. После этого закрывают кран азотометра 5 и опускают уравнительный сосуд. Прибор подготовлен к работе. [49]