Нагревание - баня
Cтраница 1
Нагревание бани в большинстве случаев осуществляется электрическим током. Целесообразно электрически изолированный подогреватель помещать внутри ванны. В связи с тем, что температурные бани должны иметь возможно меньшие колебания температуры, нагревающее тело должно иметь возможно большую поверхность и меньшую теплоемкость, чтобы тепло быстрее передавалось жидкости. Для этой цели хорошо приспособлены продажные кипятильники, опускаемые в жидкость. Для более высоких температур или очень глубоких ванн с успехом используют беккеровские трубки. В селитровых банях нагреватель следует помещать снаружи, так как расплавленная селитра под действием капиллярных сил поднимается очень высоко и может перелиться через край ванны. [1]
 |
Термометр Уббеллоде. / - металлическая чашечкя. 2 - гильза. 3 - обойма. [2] |
Нагревание бани ведут медленно. Температура бани не должна превышать 20 предполагаемой температуры затвердевания испытуемого вещества. Для ускорения расплавления вещества в пробирке его время от времени перемешивают. [3]
Для нагревания бань с электропроводными ( расплавленными) солями ( например, для закалки сталей) применяются плоские электроды и переменный ток низкого напряжения. [4]
Для нагревания бань рекомендуется применять закрытые электроплитки. Электропровода, подводящие ток, должны быть заключены в мягкие резиновые трубки; выключатели и штепсели следует устанавливать на торцевой стороне вытяжных шкафов. [5]
 |
Прибор для опреде - ют наполовину жидкостью ИЛИ ления температуры кипения и твердьш веществом. Затем ка-давления пара. г. [6] |
При нагревании бани пары вещества вытесняют из шарика воздух и затем начинают равномерно и непрерывно подниматься к поверхности в виде пузырьков, причем при небольшом остывании бани цепочка пузырьков сразу исчезает. Температурой кипения считают ту температуру, при которой начинается или прекращается выделение цепочки пузырьков. [7]
Колбу помещают в кипящую баню ( предварительно отключив нагревание бани) и включают мешалку. Температуру бани снижают до 80 С, и при этой температуре реакционную смесь перемешивают. Полученные гранулы отфильтровывают, промывают водой ( четыре раза по 25 мл), отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы. [8]
Измерение температуры повторяют несколько раз, прекращая и возобновляя нагревание бани. Метод усложняется в том случае, если исследуемое вещество растворимо в жидкости, наполняющей баню, и нельзя отметить выделение пузырьков исследуемого вещества. [9]
При определении температуры плавления неразлагающихся веществ устанавливают такую скорость нагревания бани, чтобы повышение температуры вблизи температуры плавления составляло примерно 1 С в минуту. Для разлагающихся и взрывчатых веществ рекомендуется вначале нагревать баню по возможности быстро, а по достижении температуры на 10 С ниже температуры разложения дальнейший подъем температуры вести со скоростью 5 С в минуту. Благодаря быстрому нагреванию удается более чем на 10 С превысить температуру разложения, а часто и температуру взрыва и, таким образом, по крайней мере приблизительно установить температуру плавления. Более целесообразно определять температуру плавления разлагающихся и взрывчатых веществ не в капилляре, а насыпая по возможности мелко измельченное сухое вещество на нагреватель Кофлера. При этом на короткое время обозначается зона плавления, вслед за чем появляется наблюдающаяся в большинстве случаев при медленном нагревании зона разложения или соответственно взрыва. Для того чтобы получить сравнимые величины температуры плавления разлагающихся веществ, необходимо проводить определение в одинаковых условиях и придерживаться одинаковой скорости поднятия температуры. [10]
При определении температуры плавления неразлагающихся веществ устанавливают такую скорость нагревания бани, чтобы повышение температуры вблизи температуры плавления составляло примерно 1 С в минуту. Для разлагающихся и взрывчатых веществ рекомендуется вначале нагревать баню по возможности быстро, а по достижении температуры на 10 С ниже температуры разложения дальнейший подъем температуры вести со скоростью 5 С в минуту. Благодаря быстрому нагреванию удается более чем на 10 С превысить температуру разложения, а часто и температуру взрыва и, таким образом, по крайней мере приблизительно установить температуру плавления. Более целесообразно определять температуру плавления разлагающихся и взрывчатых веществ не в капилляре, а насыпая по возможности мелко измельченное сухое вещество на нагреватель Кофлера. При этом на короткое время обозначается зона плавления, вслед за чем появляется наблюдающаяся в большинстве случаев при медленном нагревании зона разложения или соответственно взрыва. Для того чтобы получить сравнимые величины температуры плавления разлагающихся веществ, необходимо проводить определение в одинаковых условиях и придерживаться одинаковой скорости повышения температуры. [11]
Во избежание сильных перегревов, при определении температуру кипения необходимо применять для нагревания бани и поддерживать равномерное и непрерывное кипение жидкости. В противном случае при перегревах происходят внезапные толчки, следствием которых могут быть не только сжатие пара и повышение его температуры, но и непосредственное соприкосновение перегретой жидкости с шариком термометра; при сильных толчках возможна поломка прибора. [12]
Во избежание сильных перегревов, при определении температуры кипения необходимо применять для нагревания бани и поддерживать равномерное и непрерывное кипение жидкости. [13]
Стакан с осадком тотчас же ставят на кипящую водяную баню и некоторое время выдерживают, затем прекращают нагревание бани. Осаждение при нагревании и медленное охлаждение на бане способствуют образованию крупнокристаллического осадка. Когда раствор над осадком станет прозрачным, проверяют полноту осаждения. Если в месте падения капель кислоты не образуется мути ( допускается легкое взмучивание осадка со дна стакана), осаждение считается законченным. [14]
Обычные термометры проверяют по нормальным, опуская, оба термометра в жидкостную баню и отмечая разности температур при нагревании бани. [15]
Страницы: 1 2 3