Нагревание - баня
Cтраница 3
Твердый измельченный К2Сг2О7 помещают в круглодонную колбу, снабженную делительной воронкой и газоотводной трубкой. Интенсивность выделения С12 регулируют нагреванием бани. [31]
Реакция начинается сразу после прибавления нескольких миллилитров хлороформа. В это время следует прекратить нагревание бани. Скорость приливания хлороформа регулируют так, чтобы реакционная смесь постоянно кипела. [32]
Поскольку органические вещества термически довольно неустойчивы, перегонку под атмосферным давлением при температурах кипения выше 140 С проводить не рекомендуется. Надо также избегать местного перегрева, применяя для нагревания бани. [33]
При медленном нагревании бани пузырек поднимается и достигает уровня жидкости в бане в тот момент, когда термометр показывает тепературу кипения жидкости, находящейся в капилляре. При первых признаках движения пузырька или столбика жидкости вверх нагревание бани прекращают. Для проверки полученного значения температуры кипения баню охлаждают на 10 - 15 С и снова медленно нагревают, В полученное значение температуры кипения вводят поправку на атмосферное давление ( см. разд. [34]
Затем колбу снабжают коротким дефлегматором ( около 20 см) и приспосабливают для перегонки. Сперва удаляют летучие примеси в вакууме водоструйного насоса при нагревании бани до температуры 100 - 110, после чего остаток фракционируют в вакууме. [35]
Содержимое платиновой чашки выпаривают досуха на слабокипящей водяной бане, пока не удалится весь ацетон, а затем усиливают нагревание бани. [36]
Схема электронагревательного блока состоит из четырех трубчатых нагревателей мощностью 720 Вт. Два нагревателя служат для быстрого нагревания и включаются кнопкой. Два других нагревателя, предназначенные для нагревания бани 6, включаются тумблерами, в дальнейшем они включаются и отключаются автоматически блоком регулирования температуры. В электрическую цепь этих нагревателей для уменьшения инерционности входит регулятор напряжения. [37]
Через час его вынимают для взвешивания и подключают первый. Эту операцию повторяют через каждый час в течение 10 часов. Если в поглотителе будет обнаружено увеличение веса за счет СОо, образовавшегося во время нагревания бани от 50 до 130, то это количество СО2 прибавляют к количеству СО2, собранному во втором поглотителе в течение первого часа. На основе полученных данных строят график зависимости выхода СОг ( в миллимолях на 100 г вещества) от времени. [38]
Схема электронагревательного блока состоит из четырех трубчатых нагревателей мощностью 720 Вт. Два нагревателя служат для быстрого нагревания и включаются кнопкой. Отключают их вручную или автоматически по достижении заданной температуры, установленной на контактном термометре 22, и посредством блока регулирования температуры. Два других нагревателя, предназначенные для нагревания бани 24, включаются тумблерами, в дальнейшем они включаются и отключаются автоматически блоком регулирования температуры. В электрическую цепь этих нагревателей для уменьшения инертности входит регулятор напряжения. [39]
 |
Схема калориметра Полака и Бенсона.| Схемы калориметрической ячейки и ампулы для заполнения калориметра Полака и Бенсона. [40] |
После вакуумирования калориметрической системы диафрагму 21 разбивают. Жидкость дистиллируют в калориметрическую ячейку перед каждым опытом. Для этого общий термостат опускают и открывают оболочку. Дистилляцию проводят при охлаждении ячейки и нагревании бани И. [41]
Страницы: 1 2 3