Cтраница 3
Сущность разработанной методики определения заключается в нагревании навески замещенного малонового эфира с 50 % избытком этилата натрия в спиртовой среде в течение определенного времени, в возможно более полной отгонке в вакууме смеси спирта с угольным эфиром и 30-минутном омылении отгона щелочью. Щелочной раствор подкисляют, выделяющуюся при этом углекислоту улавливают титрованной щелочью, а количество образовавшегося в ней карбоната натрия определяют титрованием. Так как остаток в колбе может содержать следы неотогнанного угольного эфира, его также нагревают 30 минут с раствором щелочи и обрабатывают тем же способом. [31]
В большинстве случаев концентрацию клея определяют путем нагревания навески клея до постоянной массы. [32]
Количественное определение золы в нефтях производится осторожны нагреванием навески вещества в чанке. Сначала при втом удаляются летучие составные части нефти. Затем остаток обугливается и в чашке вместе с зольными веществами остается кокс, который при последующей прокаливании сгорает. Привес чашки после прокаливания определяет количество золы во взятой навеске. [33]
Снижение температуры определяют на специальном приборе при нагревании навески со скоростью примерно 5 С / мин. Чем больше снижение температуры вспышки угля в смеси с нитритом натрия, тем легче материал поддается окислению и тем более он склонен к самовозгоранию. Метод применим к незатронутым окислением каменным углям и другим подобным материалам. По результатам испытаний составляют таблицу, по которой и судят об относительной склонности материалов к самовозгоранию. [34]
Метод определения выхода летучих веществ заключается в нагревании навески угля в закрытом тигле ( без доступа воздуха) при 840 - 860 С в течение 7 мин. [35]
![]() |
Зависимость теплоемкости кокса от выхода летучих веществ. [36] |
Как известно, этот метод состоит в нагревании навески кокса до температуры 850 20 С и определении потери массы. Ясно, что в случае кокса, полученного при 1000 С и выше, потеря массы в ходе анализа в большей мере определяется выделением окклюдированных газов и частичным выгоранием, чем выделением действительно летучих веществ. [37]
Метод определения выхода летучих веществ заключается в нагревании навески топлива в фарфоровом тигле с крышкой при температуре 850 С в течение 7 мин. Потеря в весе после такого прокаливания за вычетом влажности аналитической пробы принимается за количественный выход летучих веществ. [38]
Метод определения содержания нелетучих веществ в лаках заключается в нагревании навески испытуемого материала при заданной температуре до постоянной массы или в течение определенного времени, указанного в технической документации. Нагревание материала проводят под инфракрасной лампой или в термостате. [39]
Для оценки сто и кости сорбента к гидролизу предложено производить нагревание навески сорбента cl N раствором серной кислоты ( для катионита) или 1 N раствором едкого натра ( для анионита) в течение 15 мин. Сорбент отделяют от раствора, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат до воздушно-сухого состояния. Степень гидролиза характеризуют снижением статической емкости. [40]
Алюминий определяли флуориметрическим методом при помощи салицилаль-о-аминофенола, предварительно удаляя основу нагреванием навески фосфора до 700 С в токе азота, очищенного от кислорода. [41]
Прямое объемное определение содержания влаги осуществляется по ГОСТ 9339 - 60 нагреванием навески угля с толуолом, отгонкой паров воды, выделившихся из угля вместе с парами толуола и замером объема сконденсировавшейся воды. При определении влажности бурых и каменных углей, антрацитов и горючих сланцев по ГОСТ 6379 - 59 высушивают навеску топлива при 105 - 110 С до постоянной массы в сушильном шкафу. Потеря в массе принимается при этом за содержание влаги в топливе. [42]
Алюминий определяли флуориметрическим методом при помощи салицилаль-о-аминофенола, предварительно удаляя основу нагреванием навески фосфора до 700 С в токе азота, очищенного от кислорода. [43]
Галоид в соединениях типа R2BiX, RBiX2 или Ar3BiX2 рекомендуется определять нагреванием навески вещества в спиртовом аммиаке [2] или водном ацетоне [10] в течение 30 мин. Смесь подкисляют азотной кислотой и ион галоида осаждают азотнокислым серебром. [44]
Другой способ количественного определения азота - способ Дюма - состоит в нагревании навески анализируемого вещества с окисью меди в атмосфере двуокиси углерода. При этом азот, входящий в состав органического вещества, переходит в газообразный азот и в окислы азота. Смесь газов пропускают над раскаленной медью для восстановления окислов азота и затем промывают раствором щелочи. При этом связываются все газообразные продукты, кроме азота, объем которого измеряют. [45]