Нагревание - тигель
Cтраница 2
Закрыв тигель крышкой, вставляют его в отверстие асбестового картона так, чтобы йри нагревании тигля - пламя горелки охваты. Нагревание производят вначале осторожно, а затем на сильном пламени в течение 30 мииут. При этом сода в тигле не должна плавиться. [16]
Если приходится что-либо прокаливать в фарфоровом или шамотоврм тигле ( рис. 44), то нагревание тигля производится постепенно: вначале на небольшом пламени, потом пламя понемногу увеличивают. Во избежание потерь при прокаливании тигли обычно закрывают крышками. Если в таком тигле приходится что-либо озолять, то сперва при слабом нагревании дают веществу спокойно сгореть и уже после этого закрывают тигель крышкой. [17]
Навески металлов, взвешенные с точностью до 0 01 г, переносят в тигель и сплавляют их при нагревании тигля на газовой горелке. Полученный сплав выливают в фарфоровую лодочку и дают ему затвердеть. Затвердевший сплав помещают в стакан с кипящей водой и наблюдают за его плавлением. [18]
Навески металлов, взвешенные с точностью до 0 01 г, переносят в тигель и сплавляют их при нагревании тигля на газовой горелке. Полученный сплав выливают в фарфоровую лодочку и. Затвердевший сплав помещают в стакан с кипящей водой и наблюдают за его плавлением. [19]
Возникновения слишком сильной реакции можно избежать, нагревая вначале очень осторожно и, если нужно, по временам совсем прекращая нагревание тигля. Следует ограничиваться таким количеством окислителя, которое было бы лишь на немного больше необходимого для полного окисления всех окисляющихся компонентов пробы. [20]
 |
Диаграмма состояния системы W - С.| Структура автектаческого сил. WiC-WC. X500. [21] |
Нагрев, необходимый для науглероживания и плавления, достигается или непосредственно пропусканием электротоке большой силы через графитовый тигель или трубку, или нагреванием тигля индукционным током, или в результате действия электрической дуги. Расплав требуемого состава разливают IB графитовые формы, в которых и происходит полное охлаждение. [22]
Затем превращают ванадий в тигле в ваиадат натрия добавлением к объединенным экстрактам 0 1 г соды, выпариванием для удаления хлороформа при низкой температуре, нагреванием тигля на пламени для удаления органического вещества - и, наконец, сплавлением с содой. Сплав растворяют в нескольких миллилитрах воды и, если раствор непрозрачный, фильтруют через пористый фарфор или стеклянный фильтр. [23]
Водород получают в аппарате Киппа и затем пропускают последовательно через склянки Дрекселя с 5 % - ным раствором марганцовокалиевой соли в 5 / 0-ной щелочи и с концентрированной серной кислотой. Нагревание тигля следует начинать лишь после полного вытеснения воздуха водородом. [24]
Навеску минерала 5 - 10 мг помещают в платиновый тигель емкостью 5 - 6 мл, смачивают 1 - 2 каплями воды, прибавляют 5 капель разбавленной ( 1: 1) серной кислоты и 1 мл фтористоводородной кислоты. Смесь нагревают вначале на водяной бане, а затем удаляют фтористоводородную кислоту нагреванием тигля на плитке до выделения паров серного ангидрида. Тигель охлаждают, прибавляют несколько капель воды и снова упаривают для удаления следов фтора. [25]
Содержимое тигля подогревают ( не со дна тигля) в течение 3 - 5 минут в небольшом пламени газовой горелки. Затем нагреванием тигля в струе окислительного пламени паяльной горелки доводят его до температуры красного каления, а содержащуюся в нем однородную массу - до жидкого расплава. После этого раскаленный докрасна тигель, обязательно с жидким расплавом, при слабом вращении держат в сильной струе пламени еще 2 минуты. После охлаждения тигля и застывания расплавленной массы проводят извлечение из нее кремнекислой щелочи, обрабатывая в том же тигле 40 мл 5 % раствора карбоната натрия. [26]
А 2 - - - COSOCA 9.6. Из графика зависимости температуры t в тигле от времени 1 следует, что m 80 г олова плавились в течение Ат 12 мин. Чтобы найти удельную теплоту плавления олова, необходимо определить мощность, которая непосредственно затрачивалась на плавление. В начале процесса нагревания тигля, когда его температура близка к температуре окружающей среды, можно пренебречь теплоотдачей в окружающее пространство и считать, что полная мощность электронагревателя затрачивалась на нагревание тигля. Скорость возрастания температуры, определенная по наклону касательной на начальном участке графика ( рис. 4) составляла в этом случае - 60 К / мин. [27]
В фарфоровом тигле ( можно в стакане из стекла пирекс) растворяют 3 5 г платинохлористоводородной кислоты в 10 мл воды и к раствору прибавляют 35 г кристаллического азотнокислого натрия. Смесь осторожно нагревают горелкой и, перемешивая стеклянной палочкой, выпаривают досуха. При возможном вспенивании массы перемешивание необходимо усилить, не прекращая нагревания тигля. Если при вспенивании удалить горелку из под тигля, верхняя часть массы затвердевает и при последующем нагревании может быть выброшена из тигля. После того, как через 15 - 20 минут выделение газа значительно уменьшится и еще через 15 - 20 минут совсем прекратится, нагревание тигля - следует продолжить еще в течение 30 минут до полного расплавления реакционной массы. Такая температура наиболее пригодна для получения катализатора максимальной активности. [28]
А 2 - - - COSOCA 9.6. Из графика зависимости температуры t в тигле от времени 1 следует, что m 80 г олова плавились в течение Ат 12 мин. Чтобы найти удельную теплоту плавления олова, необходимо определить мощность, которая непосредственно затрачивалась на плавление. В начале процесса нагревания тигля, когда его температура близка к температуре окружающей среды, можно пренебречь теплоотдачей в окружающее пространство и считать, что полная мощность электронагревателя затрачивалась на нагревание тигля. Скорость возрастания температуры, определенная по наклону касательной на начальном участке графика ( рис. 4) составляла в этом случае - 60 К / мин. [29]
Навеску около 10 - 30 мг исследуемого размельченного минерала или руды помещают в платиновый тигель емкостью 4 - 5 мл, где смачивают 2 каплями дестиллированной воды, и прибавляют для разложения навески 2 мл 40 % - ной чистой HF. Тигель, закрытый платиновой крышкой, помещают на 10 мин. Этим достигается хорошее перемешивание анализируемого вещества и лучший контакт еще неразложившихся крупинок минерала с HF. Нагревание тигля продолжают до получения сухого остатка, к которому снова добавляют 2 мл 40 % - ной HF и снова выпаривают досуха. Частицы, приставшие к стенкам тигля, также должны быть смочены этим раствором. Тигель нагревают далее на водяной бане и выпаривают его содержимое досуха, смывают стенки тонкой струей дестиллированной воды, опять выпаривают досуха и остаток продолжают нагревать на кипящей водяной бане еще около 20 мин. Эта обработка щавелевой кислотой приводит к вытеснению из анализируемого объекта летучих кислот ( HF и НС1) и к образованию оксалатов. [30]
Страницы: 1 2 3