Cтраница 3
Навеску тонкоизмельченной в агатовой ступке воздушно-сухой почвы, просеянной через сито с отверстием 2 мм, в количестве 0 5 г отвешивают в платиновый тигель, смешивают с 1 г сухой и не содержащей бора содой и покрывают еще 0 5 г соды. Тигель, внесенный в холодный муфель, нагревают постепенно до 875 и выдерживают при этой температуре 30 мин. После охлаждения на светлый расплав наливают 3 мл воды. При нагревании тигля на слабом пламени кусочки плава отстают от дна тигля. [31]
Смесь осторожно нагревают горелкой и, перемешивая стеклянной палочкой, выпаривают досуха. После этого температуру постепенно повышают до 350 - 370 С. Масса расплавляется, выделяются бурые пары окислов азота ( тяга. При возможном вспенивании массы перемешивание необходимо усилить, не прекращая нагревание тигля. После того как через 15 - 20 мин выделение газа акачительно уменьшится и еще через 15 - 20 мин совсем прекратится, нагревание тигля следует продолжить еще в течение 30 мин до полного расплавления реакционной массы. [32]
Масло, залитое в открытый тигель, нагревают так, чтобы его температура повышалась на 4 С за 1 мин. За десять градусов до ожидаемой температуры вспышки проводят медленно по краю тигля на расстоянии 10 - 14 мм от поверхности масла пламенем зажигательного приспособления. Такое испытание повторяют через 2 С подъема температуры. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении синего пламени над частью или над всей поверхностью масла. Продолжая нагревание тигля, аналогичным методом определяют и температуру воспламенения. [33]
Если сплавлению с карбонатом натрия подлежат минералы, содержащие сульфидную серу или мышьяк, то при сплавлении добавляют немного нитрата, хлората или перекиси щелоч-но-о металла, свободных от серы и мышьяка; прибавление этих веществ имеет целью окисление отдельных компонентов пробы, а не облегчение сплавления. При этом следует соблюдать осторожность, чтобы отношение количества прибавленного окислителя к общему количеству плавня не оказалось слишком большим, что могло бы привести к повреждению тигля ( если применяется платиновый тигель) или вызвало бы слишком бурную и быструю реакцию, связанную с потерей вещества вследствие выбрасывания и улетучивания. Последний источник ошибок особенно опасен при сплавлении арсенидов, когда теплота происходящей экзотермической реакции может вызвать улетучивание части вещества прежде, чем оно начнет окисляться, что можно обычно сразу узнать по характерному запаху. Возникновения слишком сильной реакции можно избежать, нагревая вначале очень осторожно и, если нужно, по временам совсем прекращая нагревание тигля. Следует ограничиваться таким количеством окислителя, которое было бы лишь на немного больше необходимого для полного окисления всех окисляющихся компонентов пробы. [34]
Смесь осторожно нагревают горелкой и, перемешивая стеклянной палочкой, выпаривают досуха. После этого температуру постепенно повышают до 350 - 370 С. Масса расплавляется, выделяются бурые пары окислов азота ( тяга. При возможном вспенивании массы перемешивание необходимо усилить, не прекращая нагревание тигля. После того как через 15 - 20 мин выделение газа акачительно уменьшится и еще через 15 - 20 мин совсем прекратится, нагревание тигля следует продолжить еще в течение 30 мин до полного расплавления реакционной массы. [35]
В фарфоровом тигле ( можно в стакане из стекла пирекс) растворяют 3 5 г платинохлористоводородной кислоты в 10 мл воды и к раствору прибавляют 35 г кристаллического азотнокислого натрия. Смесь осторожно нагревают горелкой и, перемешивая стеклянной палочкой, выпаривают досуха. При возможном вспенивании массы перемешивание необходимо усилить, не прекращая нагревания тигля. Если при вспенивании удалить горелку из под тигля, верхняя часть массы затвердевает и при последующем нагревании может быть выброшена из тигля. После того, как через 15 - 20 минут выделение газа значительно уменьшится и еще через 15 - 20 минут совсем прекратится, нагревание тигля - следует продолжить еще в течение 30 минут до полного расплавления реакционной массы. Такая температура наиболее пригодна для получения катализатора максимальной активности. [36]