Cтраница 3
Если кипение спирта началось, а этилен не образуется, усиливают нагревание трубки. Этот простой показатель позволяет обойтись без термометра для контроля температуры нагрева катализатора, что сильно упрощает прибор. Когда установилось равномерное, достаточно обильное выделение газа, не следует стремиться усиливать нагревание трубки. [31]
![]() |
Прибор для получения хлора и синтеза хлорного железа. [32] |
После окончания реакции ( определяют по прекращению накаливания железа) прекратить нагревание трубки. [33]
![]() |
Прибор для синтеза хлорида железа ( III. [34] |
После окончания реакции ( определяют по прекращению накаливания железа) прекратить нагревание трубки. Отключить от колбы 1 склянку и трубку, а возгон высыпать в сухую взвешенную банку с притертой пробкой. [35]
После окончания реакции ( определяют по прекращению накаливания железа) прекратить нагревание трубки. Отключить от колбы / склянки и трубку, а возгон высыпать в сухую взвешенную банку с притертой пробкой. [36]
![]() |
Воронка Бабо. [37] |
Устроенные таким же образом нагревательные элементы в форме лент используют для нагревания трубок. [38]
После окончания реакции ( определяют по прекращению накаливания железа) прекратить нагревание трубки. Отключить от колбы / склянку и трубку, а возгон высыпать в сухую взвешенную банку с притертой пробкой. [39]
По окончании опыта сначала вынимают газоотводную трубку из воды и только затем прекращают нагревание трубки и колбы. [40]
Заканчивая опыт, сначала отключают промывную склянку с раствором аммиака и только после этого прекращают нагревание трубки. [41]
Условия реакции те же, что для гексаметилона ( первый опыт), с той только раз-что нагревание трубок можно производить здесь но в три, а в два приема, по часов каждый. [42]
Как только печь раскалится, на что требуется 10 - 12 мин, и прекратится выделение газов, вызванное нагреванием трубки горелкой Бунзена, закрывают соединительный кран, поднимают уравнительный баллон выше крана азотометра, быстро поворачивают кран и выпускают собравшийся газ вместе с сопутствующими ему загрязнениями в находящийся вверху стаканчик, наполненный небольшим количеством щелочи. Опустив уравнительный баллон и открыв полностью кран, соединяющий азотометр с трубкой, продвигают проволочную муфту вперед на несколько миллиметров, при этом горелка Бунзена должна находиться на противоположном конце муфты. Таким же образом продвигают муфту и газовую или электрическую горелку настолько, насколько это позволяет скорость выделения пузырьков, тщательно обращая внимание на то, чтобы в азотометр поступало не более 2 пузырьков в 3 сек. При быстром выделении газов, особенно при приближении горелки к веществу, такая скорость устанавливается не сразу и горелку продвигают вперед лишь тогда, когда скорость прохождения пузырьков начинает заметно уменьшаться. Как только горелка будет придвинута до электрической печи, на что требуется 10 - 25-мин, закрывают кран, соединяющий трубку с азотометром, открывают полностью кран аппарата Киппа и регулируют положение соединительного крана на азотометре, осторожно двигая рукоятку так, чтобы в азотометр поступали 2 пузырька в 3 сек. Следует избегать даже небольшого превышения этой скорости. Затем еще раз сильно в течение 5 - 10 мин прокаливают горелкой, применяя проволочную муфту, сменяемый слой окиси меди, после чего отставляют горелку, а еще через 5 мин отодвигают электрическую печь. Нельзя нагревать трубку для сожжения длительное время горелкой, так как стекло размягчается и легко проплавляется. После прекращения нагревания увеличивают скорость прохождения пузырьков до 2 пузырьков в секунду. [43]
Как только печь раскалится, на что требуется 10 - 12 мин, и прекратится выделение газов, вызванное нагреванием трубки горелкой Бунзена, закрывают соединительный кран, поднимают уравнительный баллон выше крана азотометра, быстро поворачивают кран и выпускают собравшийся газ вместе с сопутствующими ему загрязнениями в находящийся вверху стаканчик, наполненный небольшим количеством щелочи. Опустив уравнительный баллон и открыв полностью кран, соединяющий азотометр с трубкой, продвигают проволочную муфту вперед на несколько миллиметров, при этом горелка Бунзена должна находиться на противоположном конце муфты. Таким же образом продвигают муфту и газовую или электрическую горелку настолько, насколько это позволяет скорость выделения пузырьков, тщательно обращая внимание на то, чтобы в азотометр поступало не более 2 пузырьков в 3 сек. При быстром выделении газов, особенно при приближении горелки к веществу, такая скорость устанавливается не сразу и горелку продвигают вперед лишь тогда, когда скорость прохождения пузырьков начинает заметно уменьшаться. Как только горелка будет придвинута до электрической печи, на что требуется 10 - 25 мин, закрывают кран, соединяющий трубку с азотометрО М, открывают полностью кран аппарата Киппа и регулируют положение соединительного крана на азотометре, осторожно двигая рукоятку так, чтобы в азотометр поступали 2 пузырька в 3 сек. Следует избегать даже небольшого превышения этой скорости. Затем еще раз сильно в течение 5 - 10 мин прокаливают горелкой, применяя проволочную муфту, сменяемый слой окиси меди, после чего отставляют горелку, а еще через 5 мин отодвигают электрическую печь. Нельзя нагревать трубку для сожжения длительное время горелкой, так как стекло размягчается и легко проплавляется. После прекращения нагревания увеличивают скорость прохождения пузырьков до 2 пузырьков в секунду. [44]
Закрытую с одного конца железную трубку ( длиной 80 см и 3 см в диаметре) помещают в печь для нагревания трубок, выдвигая из печи открытый конец ее на 15 см. Отверстие трубки закрывают корковой пробкой, обернутой влажной асбестовой бумагой. Через пробку проходит трубка, ведущая в промывную склянку, в свою очередь соединенную со второй промывной склянкой. В обе промывные склянки наливают раствор NaOH. В железную трубку помещают смесь, состоящую из 75 г безводного CH3COONa, предварительно превращенного в тонкий порошок, и 75 г NaOH. [45]