Cтраница 4
Закрытую с одного конца железную трубку ( длиной 80 см и 3 см в диаметре) помещают в печь для нагревания трубок, выдвигая из печи открытый конец ее на 15 см. Отверстие трубки закрывают корковой пробкой, обернутой влажной асбестовой бумагой. Через пробку проходит трубка, ведущая в промывную склянку, в свою очередь соединенную со второй промывной склянкой. В обе промывные склянки наливают раствор NaOH. В железную трубку помещают смесь, состоящую из 75 г безводного CHiCOONa, предварительно превращенного в тонкий порошок, и 75 г NaOH. [46]
Такой способ проверки следует применять потому, что в кварце часто бывают очень тонкие трещины, пропускающие газ лишь при нагревании трубки. [47]
Расширению стены в нагретом состоянии иногда содействует то, что изогнутым трубкам сообщается дополнительное напряжение в холодном состоянии, которое после нагревания трубок исчезает. Часто для лучшего расширения стены ее эластично подвешивают на пружинах. Если стена прочно закреплена внизу и расширяется вверх, то трубки, соединяющие стену с барабаном котла, должны обеспечивать расширение так, чтобы в них в результате расширения стены не образовалось значительное дополнительное напряжение, вызванное изгибающими или крутящими моментами. Если соединение выполнено жестким, то требуется дать подвеску барабана на пружинах, чтобы он мог подниматься с расширяющейся стеной. [48]
После того как электрическая печь раскалится, на что требуется 10 - 20 мин, и прекратится выделение газов, вызванное нагреванием трубки горелкой, закрывают регулировочный кран, поднимают уравнительную грушу выше верхнего крана полумикроазотометра и поворачивают этот кран в ту и другую сторону, выпуская при этом собравшийся в полумикроазотометре газ. [49]
После наполнения трубку запаивают, оттягивая конец ее в толстостенный капилляр2); по охлаждении трубку вкладывают в печь 3) для нагревания трубок так, чтобы из - железной муфты выдавался только капилляр. [50]
За процессом восстановления следят по изменению окраски: когда красный цвет, присущий трихлориду хрома, изменится на бесцветный или слабо-зеленоватый, нагревание трубки прекращают и продукт охлаждают в токе водорода. Дихлорид хрома, в отличие от трихло-рида хрома, очень гигроскопичен. Для хранения его запаивают в трубке для восстановления. [51]
За процессом восстановления следят по изменению окраски: когда красный цвет, присущий хлориду хрома ( III), изменится на бесцветный или слабо-зеленоватый, нагревание трубки прекращают и продукт охлаждают в токе водорода. Для хранения его запаивают п трубке для восстановления. [52]