Cтраница 2
Эстрогены в УФ-свете вначале становятся желтыми, затем оранжевыми и наконец оранжево-красными. Ярко-фиолетовую окраску имеют прегнено-лон и дегидроандростерон. Тестостерон и дигидротестостерон окрашены при дневном свете в темно-серо-синий цвет. Вначале окраска сзетло-синяя, при дальнейшем нагревании переходит в темно-зеленовато-синюю и затем темно-серо-синюю. При слишком длительном нагревании пятна становятся серо-черными. Такие соединения, как прегнандиол, аллопрегнандиол и прогестерон, обнаруживают в УФ-свете слабую флуоресценцию. Алдостерон, наоборот, флуоресцирует ярко-зеленым светом. [16]
Щелочь вводили одним из двух способов: нанесением окислов железа и меди на штуттгартскую массу, состоящую из частиц песка с несколькими процентами натриевого жидкого стекла в качестве связывающего материала, или добавлением поташа к смеси окислов железа и меди. Ниже описывается методика приготовления: стальной барабан загружали штуттгартской массой с размером зерен по 4 - 6 мм и затем кристаллическими нитратами железа ( трехвалентного) и меди. Эту смесь в течение 25 - 30 мин. Сообщалось, что слишком длительное нагревание или слишком высокая температура приводят к получению малоактивного катализатора, возможно, вследствие взаимодействия кремнекислоты носителя о окислами металлов. [17]
Раствор фильтруют, фильтрат упаривают до Vs объема и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и затем растворяют в воде. Раствор снова упаривают до появления тонкой кристаллической пленки и охлаждают. Когда зеленые кристаллы станут зеленовато-голубыми, температуру повышают до 50 С л сушат при этой температуре до тех пор, пока кристаллы перестанут прилипать к стеклянной палочке. Следует внимательно наблюдать за процессом сушки: слишком длительное нагревание может повести к побурению препарата. [18]
Только для веществ, кипение которых сопровождается толчками, рекомендуется вести нагревание на голом пламени, причем греют не дно, а, вращая горелку, нагревают колбу с боков. Вследствие этого толчки разбиваются при ударах о перегретую стенку. При этом незначительные количества вещества могут разложиться. Если при таком нагревании не удается добиться спокойного кипения, то можно использовать следующие два приема: длительное нагревание несколько ниже точки кипения приводит к разложению примесей, вызывающих толчки, жидкость начинает затем спокойно кипеть. Применение этого способа ограничено, так как слишком длительное нагревание дает повод к новому разложению с образованием примесей. Иной путь - это перегонка всего содержимого колбы, причем не обращается внимания на возможное разбрызгивание и обусловленное им загрязнение дестиллата. Затем загрязненный конденсат, который всегда будет чище перегоняемого продукта, подвергают повторной перегонке, причем обычно затруднений уже не возникает. В совершенно безнадежных случаях в колбу помещают большое количество стеклянной ваты, которая уничтожает даже сильные толчки. [19]
Раствор фильтруют, фильтрат упаривают до Va объема и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и затем растворяют в воде. Раствор снова упаривают до появления тонкой кристаллической пленки и охлаждают. Кристаллы СиС12 - 2Н2О хорошо отсасывают на воронке Бюхнера, промывают этиловым спиртом и, рассыпав тонким слоем на стеклянной пластинке, сушат при 30 С, изредка перемешивая. Когда зеленые кристаллы станут зеленовато-голубыми, температуру повышают до 50 С ж сушат при этой температуре до тех пор, пока кристаллы перестанут прилипать к стеклянной палочке. Следует внимательно наблюдать за процессом сушки: слишком длительное нагревание может повести к побурению препарата. [20]
Раствор фильтруют, фильтрат упаривают до 1 / 3 объема и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и затем растворяют в воде. Раствор снова упаривают до появления тонкой кристаллической пленки а охлаждают. Кристаллы СиС18 - 2НгО хорошо отсасывают на воронке Бюхнера, промывают этиловым спиртом и, рассыпав тонким слоем на стеклянной пластинке, сушат при 30 С, изредка перемешивая. Когда зеленые кристаллы станут зеленовато-голубыми, температуру повышают до 50 СС л сушат при этой температуре до тех пор, пока кристаллы перестанут прилипать к стеклянной палочке. Следует внимательно наблюдать за процессом сушки: слишком длительное нагревание может повести к побурению препарата. [21]