Cтраница 1
Эмалированный автоклав на 250 мл с мешалкой, рассчитанный на 5 МПа, помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 46 мл свежеперегнанного анилина, 75 мл метанола и 2 5 мл конц. Автоклав герметизируют, нагревают до 210 - 215 С ( в бане), выдерживают при этой температуре и перемешивании 6 ч ( давление в автоклаве 3 - 3 5 МПа) и оставляют на ночь при комнатной температуре. Затем автоклав открывают, к реакционной массе добавляют 12 мл 30 % - ного раствора NaOH, вновь герметизируют автоклав, нагревают до 170 С ( в бане), выдерживают 5 ч и опять оставляют на ночь. [1]
Эмалированный автоклав на 100 мл, рассчитанный на 5 МПа, помещают в масляную баню. Вводят 18 6 г анилина ( см. синтез 1.1), 10 г. MgO и 20 г льда. Затем добавляют 30 г этилхлорида и герметизируют автоклав. В баню помещают термометр и осторожно нагревают ( 1 ч) реакционную массу до 100 С, давление в автоклаве при этом возрастает до 2 - 3 МПа. По мере протекания реакции давление в автоклаве уменьшается. Затем автоклав охлаждают, давление спускают, а содержимое автоклава переносят в делительную воронку на 100 мл. В колбу переносят маслообразный продукт и перегоняют при остаточном давлении 13 8 кПа, собирая фракцию, кипящую при 146 - 148 С. [2]
В эмалированный автоклав емкостью 0 5 л загружают 129 5 г ( 1 моль) солянокислого анилина, 250 мл этилового спирта и 12 7 г диэтиланилина. После этого его медленно охлаждают до комнатной температуры и, спустив давление, открывают. Содержимое автоклава сифонируют в колбу с насадкой, разбавляют 40-процентным раствором едкого натра до щелочной реакции на лакмус и отгоняют спирт и эфир. Остаток переливают в круглодонную колбу и отгоняют амин с водяным паром до исчезновения в дистилляте слоя масла. [3]
В эмалированный автоклав загружают 130 кг безводной солянокислой соли анилина, 140 кг 95 % - ного этанола и нагревают 8 ч при 200 С. После отгонки спирта и этилового эфира остаток обрабатывают ПО кг 30 % - ного раствора едкого натра и затем 40 кг я-толуолсульфохлорида. Продукт реакции отгоняют с водяным паром. Для чего добавляют п-то-луолсульфохлорид. [4]
В эмалированный автоклав загружают 130 кг безводного гидрохлорида анилина, 140 кг 95 % - ного этанола и нагревают 8 ч при 200 С. После отгонки спирта и диэтилового эфира остаток обрабатывают ПО кг 30 % - ного едкого натра, затем 40 кг n - толуолсульфохлорида. Продукт реакции отгоняют с водяным паром. Для чего добавляют га-толуолсульфохлорид. [5]
Такие эмалированные автоклавы могут работать годами, и при этом можно не опасаться скалывания эмали, если позаботиться о том, чтобы исключить возможность больших внезапных перепадов температуры. [6]
В эмалированный автоклав 11 загружают 600 г продукта конденсации ( IV), 1 2 л триэтиламина и 3 0л дистиллированной воды. После охлаждения автоклава реакционную массу выдавливают на нутч-фильтр 12 и отфильтровывают. Темный осадок анилинфталеина промывают водой и без сушки загружают в эмалированный аппарат 13, снабженный стеклянным холодильником. [7]
В эмалированный автоклав емкостью 7 57 л помещают 200 г ( 0 6 моля) хлорметилгептаметилциклотетрасилоксана. Реакционную смесь перемешивают при 70 С в течение 10 час, охлаждают, удаляют аммиак. Сырой продукт ( 209 г) представляет собой белый рыхлый сухой клей с сильным аммиачным запахом. Полимерный продукт растворяют в 1 л бензола. После центрифугирования получают 1460 мл прозрачного бензольного раствора. Из 250 мл раствора после вакуумирования до постоянного веса получают 25 г слегка опалесци-рующего полимера, который представляет собой, очевидно, продукт конденсации амино-метилгептаметилциклотетрасилоксана. Вычисленный общий вес полимерного продукта составляет 146 г. Полимер имеет сильный аммиачный запах. При стоянии в течение 7 месяцев низкое содержание азота становится еще ниже ( 0 8 %) и полимер теряет растворимость в бензоле. Однако 10 % - ный бензольный раствор остается прозрачным при стоянии в течение года. [8]
В эмалированный автоклав загружают 130 кг безводного гидрохлор ида анилина, 140 кг 95 % - ного этанола и нагревают 8 ч при 200 С. После отгонки спирта и диэтилового эфира остаток обрабатывают ПО кг 30 % - ного едкого натра, затем 40 кг n - толуолсульфохлорида. Продукт реакции отгоняют с водяным паром. Для чего добавляют / г-толуолсульфохлорид. [9]
В эмалированный автоклав или автоклав емкостью 0 5 л с фарфоровым вкладышем загружают 93 г ( 1 моль) свежеперегнанного анилина, 150 мл метилового спирта и 5 мл концентрированной серной кислоты. [10]
В эмалированный автоклав емкостью 0 5 л загружают, размешивая, 182 г ( 1 5 моль) этиланилина, 135 мл метилового спирта а 5 мл моногидрата. [11]
Реакцию ведут в эмалированном автоклаве емкостью 1 я з который загружают 87 г фенилметилпиразолоиа, 30 г метилового спирта и 48 г бромистого метила и нагревают до 118 - 130 в течение 17 час. [12]
Процесс ведут в эмалированных автоклавах или в автоклавах из нержавеющей стали при температуре выше 200, давление до 30 атм. Чтобы выделить продукт реакции, массу подщелачивают и амин отоняют L паром. [13]
Полимеризация проводится в эмалированном автоклаве емкостью около 12 м3, рассчитанном на давление 12 атм. Поливинилхлорид выделяют из реакционной смеси двумя способами: распылением латекса в потоке горячего воздуха в сушильной камере или коагуляцией латекса растворами электролитов с последующей отмывкой, фильтрацией и сушкой осажденного полимера. В первом случае благодаря тесному контакту мельчайших капелек латекса с горячим воздухом испарение воды происходит очень быстро, и время пребывания полимера в сушилке исчисляется минутами. Недостатком этого способа является то, что все примеси ( эмульгатор, соли) остаются в полимере и ухудшают его диэлектрические свойства. При выделении полимера из латекса коагуляцией поливинил-хлорид получается лучшего качества, с более высокими диэлектрическими показателями. Однако из-за многостадийное технологической схемы способ коагуляции имеет весьма ограниченное применение. [14]
Гидрирование проводят в эмалированном автоклаве с мешалкой и пароводяной рубашкой, в который загружают свежеперегнанный очищенный сильван, дестиллированную воду и небольшое количество катализатора и кислоты, так как наличие ионов Н благоприятствует прохождению реакции. [15]