Cтраница 2
В отличие от нитробензола нитробензолсульфокислота нелетуча, не перегоняется с водяным паром, и восстановление ее можно вести в стакане. Для этого удобен фарфоровый стакан, прикрытый крышкой, вырезанной из листовой ( прокладочной) резины. В крышке прорезают отверстия для мешалки, загрузочной воронки и термометра. Мешалка должна быть достаточно мошной, чтобы размешивать суспензию, твердая фаза которой чугунная стружка. В стакан загружают чугунную стружку, воду, серную кислоту, кипятят 15 - 20 мин и затем небольшими порциями вносят пасту л-нитробен-золсульфокислоты. Во время загрузки пасты несколько раз проверяют наличие ионов железа по окрашиванию, появляющемуся на фильтровальной бумаге при соприкосновении вытека капли реакционной массы с вытеком капли раствора сульфида натрия. Кроме того, по бумаге конго проверяют реакцию раствора, которая должна быть кислой. [16]
Для сохранения рН раствора в пределах 2 2 - 2 5 применяют триэтаноламинофосфат. После фосфатирования изделия следует дважды промывать водой при 15 - 20 и 60 - 70 С. Отмечается [88], что фосфатирующая способность раствора, приготовленного на холоду, в 3 - 5 раз меньше, чем у приготовленного на горячей воде. Установлено [89], что поскольку холодное фосфатирование не обеспечивает длительной защиты изделий от атмосферной коррозии, целесообразно сочетать его с одновременным применением парофазных ингибиторов. Исследования [90] показали, что увеличение в растворе для холодного фосфатирования концентрации фосфорной кислоты и ионов цинка сопровождается возрастанием Рпл фосфатной пленки, а наличие ионов железа ( 0 2 - 1 %) приводит к уменьшению ее Рпл. Под действием нитрат-ионов Рпл увеличивается только в первые 15 мин - Толщина пленки, образующейся в концентрированных растворах фосфатов, пропорциональна продолжительности фосфатирования. [17]