Cтраница 4
Смешивают приблизительно 4 мл метилцеллозольва с равным объемом 4 % - ного водного раствора йодистого калия. Если перекисей не содержится, смесь Должна остаться бесцветной. При наличии перекисей появляется желтая окраска. [46]
Следы перекиси в диэтиловом эфире, диоксане и тетрагидрофуране можно определить при помощи реактива, содержащего 1Ч Г - диметил-тг-фениленди-амин, который дает синевато-красное окрашивание с максимумом поглощения при 570 ммк уже при содержании перекиси 10 мг / мл. Примеси алифатических альдегидов, начиная с концентрации 1000 мкг / мл, мешают определению. Чтобы установить наличие перекиси, при комнатной температуре, защищая раствор от света, смешивают 2 мл исследуемого вещества с 2 мл реактива и через 5 мин сравнивают окраску с окраской контрольного раствора, приготовленного с использованием растворителя, перегнанного над металлическим натрием. [47]
Несколько миллилитров жидкости помещают в колбу со стеклянной пробкой. Добавляют 1 мл свежеприготовленного 10 % - пого водного раствора KI, встряхивают и оставляют стоять в течение 1 мин. Появление желтой окраски указывает на наличие перекиси. Более быстрый метод заключается в следующем: около 1 мл жидкости добавляют к равному объему ледяной уксусной кислоты, содержащей около 100 мг Nal или KI. Желтая окраска раствора указывает на наличие низкой концентрации, коричневая - высокой концентрации перекиси. [48]
Аккумулятор заряжают при напряжении 2 1 в. Допускается быстрая зарядка аккумулятора, например до 70 - 80 % номинальной емкости за 15 мин. Несколько повышенное напряжение в начале разрядки объясняется наличием перекиси серебра в активной массе. Как только перекись серебра переходит в окись, напряжение становится постоянным и не изменяется до конца разрядки. При напряжении 1 5 в происходит переход окиси серебра в чистое серебро. Образование перекиси серебра при зарядке аккумулятора сопровождается повышением напряжения на аккумуляторе, что отчетливо видно на рисунке. [49]
Имеется и второй путь, по которому может протекать окисление субстратов этой системой. В случае биливердина и билирубина ( производные порфирина с открытой цепью) не наблюдается разложения окисляющей системы тотчас же после подкисления. Лемберг [40], а также Лемберг, Легг и Локвуд [41] показали, что это объясняется наличием перекиси водорода, которая образуется при действии кислоты на оксигемоглобин и окисляет эти вещества при участии кислого гематина, который также здесь образуется и действует, как пероксидаза. Возможная свободнорадикальная интерпретация этих реакций будет обсуждена ниже. [50]
Нужно помнить, что перекиси взрывоопасны. При работе с перекисью бензоила и другими подобными веществами следует надевать защитные очки. Диэтиловый эфир, циклогексен перед работой необходимо проверить на содержание в них перекисей, для чего к 1 мл испытуемой жидкости в пробирке надо добавить 1 мл подкисленного водного раствора KL При наличии перекисей появится бурая окраска иода. [51]