Cтраница 3
Через колонку 1 с помощью сифонной установки пропускают снизу вверх 1 % раствор НС1 со скоростью 1 дм3 / час. Признаком конца насыщения является равенство концентраций исходной и вытекающей кислот. Концентрацию обоих растворов кислоты определяют титрованием 0 5 и. После насыщения ионами водорода Н - вофатит отмывают дистиллированной водой до тех пор, пока отходящая из верхней части колонки вода, поступающая в стакан 5, не покажет нейтральной реакции по диметиловому желтому. Отмытый вофатит отжимают на вакуум-фильтре, сушат 24 час на воздухе и пересыпают в банку с притертой пробкой. При хранении больше 10 дней вофатит перед употреблением дополнительно отмывают. [31]
Добавляют 15 мл смеси четыреххлористый углерод - фенол ( 100: 2), нейтрализованной в присутствии диметилового желтого. Оставляют смесь на 30 мин, вращая колбу, особенно вначале, чтобы увеличить полноту экстрагирования резерпина. Затем дают смеси отстояться и фильтруют ее на фильтровальной бумаге ( 0 9 еле) типа Schleicher-Schull Schwarzhand. На дно стакана, гораздо большего, чем воронка, помещают слой ваты и над ним плотную фильтровальную бумагу, пропитанные CCI. Во время фильтрования прикрывают фильтр подготовленным таким образом стаканом. Оставшийся на фильтре наполнитель промывают ( 3 3 мл) хлороформом и объединенные вытяжки титруют в присутствии диметилового желтого. [32]