Cтраница 2
Бромогексен-1 ( 1 63 г, 10 ммоль) и смесь Трэппа ( 24 мл) охлаждают до - 120 С с помощью бани петролейный эфир-ацетон-изопропанол-жидкий азот и при перемешивании в течение 20 мин по каплям добавляют раствор ифет-бутиллития ( 20 ммоль) в пентане. Образующийся желтый раствор перемешивают в течение 2 ч при - 120 - - 110 С. [16]
Метилен-1 3-дитиан ( 3 96 г, 30 ммоль) растворяют в сухом ТГФ ( 60 мл) в атмосфере аргона, и раствор охлаждают до - 78 С. Образующийся желтый раствор перемешивают 3 - 4 ч при - 20 С. [17]
Предложены различные варианты определения аминов с 2 4-ди-нитрохлорбензолом. Из них особый интерес представляет метод анализа аминов, растворимых в воде, в ходе которого образующийся желтый продукт конденсации в карбонатной среде после подкисления раствора извлекают хлороформом и в нем же фото-метрируют окраску. При отсутствии способности у некоторых аминов извлекаться хлороформом открывается возможность идентификации одних аминов в присутствии других. [18]
В колбе с обратным холодильником нагревают па водяной бане 15 г ацетата ртутя, 80 мл бензола и 20 мл спирта. Через 5 ч добавляют еще 20 мл спирта. Образующийся желтый осадок растворяют в нескольких миллилитрах ледяной уксусной кислоты. Через 55 ч раствор фильтруют, фильтрат упаривают и-перекристаллизовывают ацетат фепилртуги из. [19]
К смеси 40 мл сухого ДМСО и 2 мл уксусного ангидрида прибавляют 200 мг 1 6-ангидро - 2 3 - О-изопропилиден-р - п-маннопиранозы ( I) [5] и реакционную массу перемешивают 3 - 4 дня при 30 С. Реакцию проводят в атмосфере азота. Образующийся желтый раствор лиофилизу-ют, после чего полукристаллический остаток растворяют в четыреххло-ристом углероде, прибавляют петролейный эфир ( 30 - 60 С) и смесь оставляют в холодильнике. Продукт II кристаллизуется в виде игл. [20]
Образующийся желтый расплав комплекса при охлаждении затвердевает в желтое или оранжевое кристаллическое вещество, которое при перемешивании и слабом нагревании растворяют в 80 мл сероуглерода. К охлажденному раствору добавляют порциями 12 8 г нафталина. Взаимодействие сопровождается обильным выделением хлористого водорода, но незначительным тепловым эффектом. По окончании добавления смесь быстро нагревают для - завершения реакции и тщательно охлаждают льдом. Его отделяют, промывают и добавляют порциями к разб. Этот продукт достаточно чист, так как образующийся в реакции 2-бензоилнафталин дает с А. [21]
Понижение температуры способствует осаждению и даже ос-молению ацетонового комплекса, следовательно, при проведении реакции в интервале 0 - 3 С могут быть большие затруднения, связанные с растворимостью реактива. Для проверки влияния ацетона был проведен ряд холостых опытов по указанной методике ( продолжительность опыта 30 мин, температура 0 - 3 С), В колбу с реактивом добавляли от 0 до 3 0 г ацетона. При введении до 0 3 г ацетона образующийся желтый осадок легко переходил в раствор при подкислении смеси. [22]
Растворимость флавианата аргинина составляет 0 0177 % при 19 С и 0 57 - 0 58 % в кипящей воде. В присутствии избытка фла-виановой кислоты флавианат аргинина практически нерастворим. Фюрту и Дейчбергеру [251], повидимому, не удалось растворить первоначально образующийся желтый осадок флавианата аргинина. Они утверждают, что при методе Косселя и Гросса флавианат аргинина не получается достаточно чистым, особенно при работе с гидролизатами белков, тканей и органов. Поэтому они предлагают проводить предварительное осаждение фос-форновольфрамовой кислотой и вносить поправку на растворимость фосфовольфрамата аргинина и на другие - потери. [23]
В трехгорлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 76 г ( 1 моль) тиомочевины и 200 мл воды. К полученной суспензии в течение 30 мин прибавляют при перемешивании 80 мл ( 1 моль) хлорацетона ( Слезоточив. По мере протекания реакции тио-мочевина растворяется и температура реакционной массы повышается. Образующийся желтый раствор кипятят 2 ч, охлаждают и выделяют 2-амино - 4-метилтиазол прибавлением твердой NaOH при охлаждении и слабом перемешивании ( прим. После растворения щелочи перемешивание прекращают и через 20 - 30 мин верхний слой маслянистой жидкости отделяют, а водный экстрагируют эфиром ( ЗХ ЮО мл) ( прим. Темно-красное масло и эфирные вытяжки объединяют, высушивают 30 г твердого NaOH и фильтруют на складчатом фильтре для отделения небольшого количества смолы, присутствующей в растворе. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме. [24]
В цилиндры помещают по 2 г двойной соли и по 10 мл щелочи и из газометра пропускают этилен. При этом образуется сперва желтая суспензия, а затем желтый осадок. В один из цилиндров приливают раствор иода. Обращают внимание аудитории на то, что образующийся желтый осадок при приливании иода растворяется, и на появление иодо-форменного запаха ( стр. [25]
Дезаминирование белков азотистой кислотой сопровождается вторичной реакцией, протекающей с участием фенольных групп и, возможно, также индольного и имидазольного колец. Тирозин диазотируется в о / 7го - положении, повидимому, путем образования нитрозопроизводных. Диазопроизводные белков, имеющие желтый или красноватый цвет, легко вступают в реакцию сочетания с фенольными производными, образуя окрашенные соединения. Эта реакция явно неспецифична, и, за исключением результатов, полученных при исследовании пепсина Филпотом и Смоллом [120], почти ничего не известно о природе и количестве реагирующих групп. Образующийся желтый диазопепсин обнаруживает максимум поглощения при 412 ту и обладает лишь 50 % активности исходного фермента. [26]