Нанесение - образец
Cтраница 4
Помещая пористый треугольник прессованного КВг, фирменное название которого уик-стик ( Wick-Stick), в маленький стеклянный пузырек, закрытый таким образом, что испарение происходит только в середине пузырька, можно осуществить фильтрацию сорбента и нанесение образца на КВг в один прием. Сорбент, содержащий требуемый образец, соскребают с пластинки для тонкослойной хроматографии и переносят в стеклянный пузырек, содержащий уик-стик, с помощью воронки с тонким носиком, для того чтобы сорбент не садил - - ся на верхнюю половину прессованного треугольника. Добавляют соответствующий элюент и закрывают пузырек крышкой с отверстием. [46]
 |
Прибор для лиофильной сушки. [47] |
Помещая пористый треугольник прессованного КВг, фирменное название которого уик-стик ( А ск - 5Нск), в маленький стеклянный пузырек, закрытый таким образом, что испарение происходит только в середине пузырька, можно осуществить фильтрацию сорбента и нанесение образца на КВг в один прием. Сорбент, содержащий требуемый образец, соскребают с пластинки для тонкослойной хроматографии и переносят в стеклянный пузырек, содержащий уик-стик, с помощью воронки с тонким носиком, для того чтобы сорбент не садил - - ся на верхнюю половину прессованного треугольника. Добавляют соответствующий элюент и закрывают пузырек крышкой с отверстием. [48]
В начале 80 - х годов наблюдалось совершенствование целого ряда подходов к тонкослойной хроматографии ( внедрен спектр сорбентов с обращенной фазой; использованы камеры для линейного элюирования под давлением; проведена работа на сорбентах с размером частиц менее 5 мкм; внедрены методы двумерного элюирования и специальные камеры, облегчающие обнаружение; автоматизированы способы нанесения образца и количественной оценки), из-за чего жизнеспособность метода не вызывает сомнений. В 80 - х годах тонкослойная хроматография характеризуется более высокой эффективностью, чем в 1972 г. Однако развитие высокоэффективной тонкослойной хроматографии ( ВЭТСХ) в 1976 г. или в 1983 г. еще не достигло предельного уровня. Отнесение традиционных способов тонкослойной хроматографии к полуколичественным методам ( из-за того, что инструментальная ВЭТСХ оказалась более привлекательной, поскольку дает высокую чувствительность, хорошую точность и возможность проведения крайне быстрого анализа при решениях почти любой задачи) оказывается ошибочным. [49]
Образцы обычно наносятся в виде узкой полосы 3 - 5 мм шириной вдоль пластинки на расстоянии 2 5 см от нижнего края. Нанесение образца в виде полосы удобно для нанесения больших количеств образца на слой, к тому же и разрешение при нанесении полос обычно превосходит разрешение, получаемое при нанесении пятен. [50]
Соединения типа 3 4-беизпирена и аналогичные полициклические ароматические углеводороды можно разделять на бумаге, пропитанной NjN-диметилформамидом, с гексаном в качестве подвижной фазы. Нанесение образца проводят в токе азота. [51]
 |
Кювета объемом 3 мл, работающая на просвет ( фирма Beckman Instruments, Inc.. Эффективность кюветы ( отношение длины к объему. [52] |
Полученный раствор наносят микропипеткой на диск из КВг небольшими порциями, причем перед нанесением очередной порции дожидаются испарения растворителя. После нанесения образца диск из КВг закрывают сверху другим диском из того же материала и вставляют в неразборный держатель микрокюветы спектрометра. [53]
После нанесения образца колонку промывают 1400 мл дистиллированной воды. При этом с колонки элюируются нуклеозиды, если он. Скорость элюирования доводят примерно до 1 5 мл / мин. Фракции элюата объемом около 55 мл собирают с помощью коллектора. Поглощение элюата измеряют при 290, 280, 260 и 250 ммк ( в примерах, приведенных на фиг. Величины отношений А2до / А2бо, А28о / А2во и А250 / 260 используются для идентификации и определения степени чистоты элюируемых веществ. [54]
Концентрация КС1 в этих растворах может быть несколько выше или ниже. После нанесения образца колонку промывают по крайней мере двумя объемами солевого раствора для удаления неадсорбировавшегося материала. Адсорбированные нитроцеллюлозой нуклеиновые кислоты элюируют с колонки 0 01 М г / щс-буфером с рН 7 3 или дистиллированной водой. [55]
Страницы: 1 2 3 4