Нанесение - неподвижная фаза
Cтраница 3
С целью удешевления процесса нанесения неподвижной фазы на поверхность инертного носителя нами исследован фронтальный метод, который представляется более удобным в производственных масштабах, чем общепринятый. [31]
 |
Пики метана и бутана.| Схема установки для изготовления спиральных. [32] |
Существуют два основных метода нанесения неподвижной фазы на капилляр: метод продавливания и метод испарения. В обоих случаях используется раствор наносимого вещества в легколетучем растворителе. [33]
При просеивании носителя, нанесении неподвижной фазы и заполнении колонок материал носителя испытывает механические воздействия. Если он не обладает достаточной твердостью, то легко разрушается и образующиеся при этом мелкие частицы снижают по указанным причинам разделительную способность колонки. Поэтому часто применяют более устойчивую к механическим воздействиям шамотовую муку вместо прочного кизельгура ( ср. [34]
Описаны особенности процесса фронтального метода нанесения неподвижной фазы на носитель для крупномасштабных препаративных колонн. [35]
Обычный, широко распространенный способ нанесения неподвижной фазы путем испарения сводится к следующему. В круглодонную колбу емкостью 0 5 - 0 7 л засыпают подготовленный твердый носитель и заливают его раствором жидкой фазы. Объем раствора должен на 5 - 10 % превышать объем твердого носителя, засыпанного в колбу. Колбу оставляют стоять на 2 ч, время от времени осторожно перемешивая ее содержимое вращением. Затем растворитель испаряют на водяной бане, непрерывно и осторожно перемешивая содержимое колбы. Испарение продолжают до тех пор, пока растворитель не станет сухим на вид. Затем носитель с нанесенной на него неподвижной фазой тонким слоем насыпают на дно фарфоровой чашки или противня и сушат в сушильном шкафу 4 - 5 ч при температуре на 10 - 20 К выше температуры кипения растворителя. Если неподвижная фаза может взаимодействовать с воздухом при температуре сушки, последний этап исключают и окончательно удаляют растворитель непосредственно в хроматографической колонке, продувая носитель инертным газом. [36]
Очень важен выбор растворителя при нанесении неподвижных фаз. Число используемых растворителей достаточно ограничено ( 6 - 8) и для каждой неподвижной фазы оптимальны 1 - 2 растворителя, при использовании которых на поверхность носителя наносится равномерная пленка неподвижной фазы. [37]
Предполагается, что ошибок в нанесении неподвижной фазы и заполнении колонки допущено не было, так что влияние этих факторов рассматриваться не будет. [38]
В литературе описаны и другие способы нанесения неподвижной фазы на твердый носитель. [39]
Относительное постоянство удельного объема удерживания при нанесении неподвижных фаз на полихром-1 наблюдается при меньшем содержании неподвижной фазы, чем на диатомитовых носителях. [40]
Очевидно, что необходима разработка такого способа нанесения неподвижной фазы на поверхность инертного носителя, при котором бы требовалось минимальное дополнительное оборудование и площади. [41]
Для подавления адсорбционной активности треххлористого бора перед нанесением неподвижной фазы необходимо обрабатывать твердый носитель в течение 1 5 ч парами ВС13, а затем продувать сухим газом-носителем до полного удаления образовавшегося хлористого водорода. [42]
Анализ указанных веществ проводится в газоадсорбционном режиме без нанесения неподвижной фазы при 200 С. [43]
Тщательная стандартизация условий необходима, так как методика нанесения неподвижной фазы на носитель в колонке, а также методика, совмещающая в одной операции нанесение неподвижной фазы и заполнение колонки, имеют недостатки, аналогичные перечисленным для метода с фильтрованием раствора. Так, невозможно предварительно задать точный вес неподвижной фазы в колонке, а также готовить колонки с одинаковыми количествами неподвижной фазы. Кроме того, очевидно, нельзя определить количество неподвижной фазы простым взвешиванием колонки до и после заполнения. Количество неподвижной фазы в колонке следует определять, удалив экстр агент. Для этого элюируют неподвижную фазу подходящим растворителем и определяют ее в элюате. [44]
Операция в основном состоит из подготовки твердого носителя, нанесения неподвижной фазы на носитель и заполнения колонки приготовленной насадкой или адсорбентом. [45]
Страницы: 1 2 3 4