Нанесение - неподвижная жидкая фаза
Cтраница 1
Нанесение неподвижных жидких фаз ограничивает температурные пределы использования полисорбов. [1]
Способы нанесения неподвижной жидкой фазы можно разделить на два общих класса; способы одного класса называют динамическими, способы другого - статическими. [2]
При нанесении неподвижной жидкой фазы вторым способом навеску жидкости растворяют в каком-либо летучем растворителе ( ацетон, диэтиловый эфир), вводят в раствор взвешенный носитель, тщательно перемешивают всю массу, раствор отфильтровывают, массу просушивают на воздухе, рассыпав ее на фильтровальной бумаге. После испарения всего растворителя полученную массу взвешивают и по разности в массе носителя до и после нанесения неподвижной жидкой фазы определяют ее содержание на носителе. [3]
Методика приготовления и нанесения неподвижных жидких фаз на твердые носители в ЖЖХ не отличается от описанных в гл. [4]
Обычно применяют три способа нанесения неподвижной жидкой фазы на твердый носитель. В первом способе взвешенное количество носителя помещают в колбу и туда же вводят рассчитанную навеску жидкости, служащей неподвижной фазой. Тщательное перемешивание содержимого колбы прекращают после впитывания всей жидкости в носитель и получения однородной сыпучей массы. [5]
Эта трубка создает узкую концентрированную зону нагрева, и в процессе нанесения неподвижной жидкой фазы колонка находится в совершенно иных условиях. [6]
Когда поверхность адсорбента, используемого в ГАХ, или даже иногда носителя, используемого для нанесения неподвижных жидких фаз в ГЖХ, является неоднородной, зоны элюиро-ван: я становятся несимметричными. Молекулы, сорбируемые на высокоэнергетических центрах, заметно задерживаются ( имеется зависимость между средним временем пребывания на некотором центре и энергией адсорбции), и это явление систематическое: молекула будет элюироваться позже. В распределение времен пребывания введена асимметрия. Гиддингс [45] и Вийе-мо [2, 46] исследовали это явление и вывели уравнения профилей зон, которые были бы применимы к ситуациям, где имеются два различных вида центров адсорбции: одни - активные центры с довольно низкой энергией адсорбции, покрывающие большую часть поверхности, и другие - активные центры с высокой энергией адсорбции, но покрывающие очень малую часть поверхности. [7]
Кроме того, существует различие между неподвижной частью подвижной фазы, которая находится внутри частиц пористого носителя, используемого для нанесения неподвижной жидкой фазы, и действительно подвижной газовой фазой, которая протекает вокруг этих частиц. [8]
 |
Влияние загрузки неподвижной фазы на удерживаемый объем. [9] |
Это подтверждается данными, приведенными на рис. 5.5. ( Эти данные говорят также о том, что метод испарения растворителя при нанесении неподвижной жидкой фазы на носитель с контролируемой поверхностной пористостью является прецизионным. [10]
 |
Влияние загрузки неподвижной фазы на удерживаемый объем. [11] |
Это подтверждается данными, приведенными на рис. 5.5. ( Эти данные говорят также о том, что метод испарения растворителя при нанесении неподвижной жидкой фазы на носитель с контролируемой поверхностной пористостью является прецизионным. [12]
При расчете индексов удерживания следует учитывать, что экспериментально найденные различия в индексах удерживания обусловлены не только ошибками в измерении скорости газа-носителя, времени удерживания компонентов пробы, времени удерживания подвижной фазы, наличием загрязнений в неподвижной жидкой фазе, степенью полимеризации и количеством пробы, но и активностью носителя и качеством нанесения неподвижной жидкой фазы на поверхность носителя. [13]
Пористые полимерные сорбенты с нанесенными неподвижными жидкими фазами часто называют модифицированными сорбентами. Нанесение неподвижных жидких фаз осуществляется обычным способом, применяемым в газожидкостной хроматографии при использовании соответствующих растворителей. [14]
Для приготовления смачивающих растворов следует использовать такой растворитель, который смешивается с неподвижной фазой во всех соотношениях, характеризуется возможно более малым поверхностным натяжением, малой вязкостью, не слишком высокой точкой кипения и не содержит высококипящих примесей. Чтобы операция нанесения неподвижной жидкой фазы была достаточно воспроизводимой, растворитель и неподвижная фаза должны быть высокой степени чистоты, но поскольку иногда именно наличие микропримесей способствует лучшему смачиванию поверхности капилляра и большей долговечности пленки неподвижной фазы, ответить на этот вопрос однозначно не представляется возможным. [15]
Страницы: 1 2