Cтраница 2
При нанесении неподвижной жидкой фазы вторым способом навеску жидкости растворяют в каком-либо летучем растворителе ( ацетон, диэтиловый эфир), вводят в раствор взвешенный носитель, тщательно перемешивают всю массу, раствор отфильтровывают, массу просушивают на воздухе, рассыпав ее на фильтровальной бумаге. После испарения всего растворителя полученную массу взвешивают и по разности в массе носителя до и после нанесения неподвижной жидкой фазы определяют ее содержание на носителе. [16]
До сих пор мало внимания уделялось вопросам переделки газо-хроматографических колонок с целью приспособить их для работы в приборах ГХ - МС. Предварительные исследования [67] показывают, что хорошие характеристики имеют многоканальные капиллярные колонки. В этих колонках тонкая пленка неподвижной жидкой фазы имеет относительно большую площадь поверхности, в определенных условиях для них требуется небольшой объем газа-носителя, и перепад давлений в них мал. Нанесение неподвижной жидкой фазы производят методом, стандартным для капиллярных колонок. При нормальных скоростях газового потока перепад давлений в этих колонках очень мал. [17]
До сих пор мало внимания уделялось вопросам переделки газо-хроматографических колонок с целью приспособить их для работы в приборах ГХ - MG. Предварительные исследования [67] показывают, что хорошие характеристики имеют многоканальные капиллярные колонки. В этих колонках тонкая пленка неподвижной жидкой фазы имеет относительно большую площадь поверхности, в определенных условиях для них требуется небольшой объем газа-носителя, и перепад давлений в них мал. Нанесение неподвижной жидкой фазы производят методом, стандартным для капиллярных колонок. При нормальных скоростях газового потока перепад давлений в этих колонках очень мал. [18]
Асимметрическое расширение задних фронтов всех пиков наблюдается, когда входное устройство или начальный участок колонки загрязнены материалом, в котором растворяется анализируемая проба. Подобные дефекты могут быть вызваны крошками мембраны из силиконовой резины, попавшими во входное устройство или застрявшими в колонке, а также сгущениями неподвижной жидкой фазы в колонке. Хорошая форма хроматографических пиков углеводородов и расширение заднего фронта, вызываемое спиртом, таким, как гексанол-1, свидетельствует о наличии адсорбции в системе. Иногда адсорбцию можно предотвратить силанизацией каналов входного устройства, но если адсорбция идет в самой колонке, то необходимы соответствующие добавки в процессе нанесения неподвижной жидкой фазы. [19]
Все рассмотренные выше работы были выполнены с обычными набивными аналитическими колонками. Целесообразно также применение химических реакций. В капиллярной хроматографии, особенно в тех случаях, когда исследуются сложные смеси ( и, следовательно, возможно наложение зон образовавшихся продуктов) или образовавшийся спектр продуктов является сложным, X. Штруп-пе [24] использовал реакционную газовую хроматографию совместно с капиллярной хроматографией. В качестве реактора служила алюминиевая капиллярная трубка ( 600x0 03 еж), внутренние стенки которой были покрыты тонким слоем платины. Для нанесения катализатора на внутренние стенки капиллярного реактора использовав лась обычная методика нанесения неподвижной жидкой фазы на капиллярную колонку: капилляр заполняли эфирным раствором платинохлористоводородной кислоты, перемещая его в течение 15 мин. Затем реактор нагревали при 150 С в токе водорода, при этом платинохлористоводородную кислоту восстанавливали до платины. [20]