Cтраница 4
В короткой пробирке нагревают 0 6 г фенола и 1 7 мл серной кислоты до получения прозрачного раствора. Жидкости дают охладиться и осторожно, не допуская сильного разогревания, переливают ее в другую пробирку, содержащую 2 5 мл воды. Затем к реакционной смеси добавляют 1 7 мл дымящей азотной кислоты. При этом раствор принимает темно-красный цвет и происходит выделение окислов азота. Раствор нагревают в течение 15 мин на водяной бане и после охлаждения разбавляют равным объемом воды. Выделяющиеся желтые кристаллы пикриновой кислоты отфильтровывают на маленькой воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из 50 % - ного спирта. [46]
В короткой пробирке нагревают фенол и серную кислоту до получения прозрачного раствора. Жидкости дают охладиться и, не допуская сильного разогревания, переливают ее в другую пробирку с 2 5 мл воды. Затем в пробирку добавляют указанное выше количество дымящей азотной кислоты. При этом раствор принимает темно-красную окраску и происходит выделение окислов азота; затем его нагревают в течение 15 мин. [47]
Каждую последующую каплю добавляют только после окончания бурной реакции с предыдущей каплей. Жидкости дают постоять и отдельную порцию ее испытывают на отсутствие NO - по реакции с KJ в присутствии крахмала. [48]
К полученному раствору прибавляют 20 г NaOH, растворенного в малом количестве воды, и, по охлаждении раствора, разбавляют его водою до 100 мл. Жидкости дают хорошо отстояться и сохраняют ее в темном месте. [49]
В короткой пробирке нагревают 0 6 г фенола и 1 7 мл серной кислоты до получения прозрачного раствора. Жидкости дают охладиться и осторожно, не допуская сильного разогревания, переливают ее в другую пробирку, содержащую 2 5 мл воды. Затем к реакционной смеси добавляют 1 7 мл дымящей азотной кислоты. При этом раствор принимает темно-красный цвет и происходит выделение окислов азота. Раствор нагревают в течение 15 мин на водяной бане и после охлаждения разбавляют равным объемом воды. Выделяющиеся желтые кристаллы пикриновой кислоты отфильтровывают на маленькой воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из 50 % - ного спирта. [50]
Смесь помещают в делительную воронку и очищают, взбалтывая с порциями раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока вновь добавленная порция дитизона уже не меняет свой цвет. Жидкости дают отстояться и отделяют от раствора дитизона. Легкая муть, образующаяся при приготовлении вследствие выделения серы, определению не мешает. [51]
После трехдневного нагревания реакция окончена, что узнают по слабой окраске выделяющихся паров. Жидкости дают остыть и выделившиеся кристаллы фильтруют через стеклянную вату. Маточный раствор сгущают отгонкой до 1 / 5 его объема, дают остыть, отфильтровывают выделившиеся кристаллы и присоединяют их к первоначально полученным. Всю массу вносят в колбу, приливают в 5 раз большее количество воды и прибавляют небольшими порциями к нагретой смеси углекислого натрия до тех пор, пока жидкость не будет давать слабо щелочной реакции. Тогда отфильтровывают жидкость еще горячей и оставляют кристаллизоваться. Из полученного камфорнокислого натрия выделяют свободную камфорную кислоту следующим образом: кристаллы растворяют в десятикратном количестве воды, прибавляют избыток соляной кислоты и дают кристаллизоваться. [52]
Для чистки применяются обычно переносные фильтры, через которые электролит продавливается небольшим ручным насосом. Иногда травильной жидкости дают отстояться, пока весь анодный шлам не осядет на дно резервуара, после чего чистый раствор сливают, а осадок, с более или менее значительным содержанием электролита, сбрасывается. Несмотря на то, что количество этих вод по сравнению с промывными водами оказывается ничтожно малым, именно они, в большинстве случаев, являются причиной загрязненности водоемов. Это объясняется тем, что в результате высокой концентрации и залпового сброса эти воды резко повышают ядовитость сточных вод, которая волнообразно распространяется в водоеме. [53]
Затем жидкости дают отстояться и быстро фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. [54]