Дистилляционная насадка
Cтраница 1
 |
Прибор для определения С-метильных и ацетильных групп по методу. [1] |
Дистилляционная насадка 6 служит для вывода паров. Через имеющуюся на насадке воронку 7 добавляют необходимое количество воды, после чего закрывают воронку палочкбй 8, входящей в шлиф 10 воронки. [2]
 |
Прибор для определения С-метилышх и ацетильных групп по методу. [3] |
Дистилляционная насадка 6 служит для вывода паров. Через имеющуюся на насадке воронку 7 добавляют необходимое количество воды, после чего закрывают воронку палочкой 8, входящей в шлиф 10 воронки. [4]
В среднее отверстие колбы вставляют дистилляционную насадку, соединенную с холодильником Либиха и конической колбой емкостью 1 л, служащей приемником. В одно из боковых отверстий колбы помещают термометр ( примечание 1), а второе закрывают пробкой. [5]
Аппарат для перегонки растворителей, состоящий из круглодонной колбы вместимостью 1 л, дистилляционной насадки, конденсатора, сборника дистиллята. [6]
По окончании реакции ( не прекращая подачи азота) к реакционной колбе присоединяют дистилляционную насадку и отгоняют В ( СгН5) з в потоке азота при 95 С. Если имеется в распоряжении А1 ( С2Н5) з, три-этилбор можно получать более легким способом из эфира борной кислоты или ВРз. Реакция сопровождается сильным выде - лением тепла. Реакционную смесь перегоняют под азотом. [7]
Затем снимают резиновые трубки с обратного холодильника ( рис. 98) и разъединяют дистилляционную насадку и шариковый холодильник. Последний споласкивают 1 мл спирта, пользуясь промывалкой с делениями. Из-под колбы 6 ( рис. 97) удаляют охладительную смесь и наполняют стаканчик 7 бокового отростка спиртом до верхней метки. Для омыления сложного эфира колбу погружают в предварительно нагретую до 70 - 75 С водяную баню так глубоко, чтобы уровень воды в бане был приблизительно на 2 см выше уровня раствора в колбе. Спустя еще 10 мин омыление заканчивается, после чего водяную баню заменяют баней с охладительной смесью. Через 5 мин дают стечь оставшемуся в стаканчике спирту и приливают через холодильник еще 1 мл спирта. По окончании титрования точно измеряют объемы израсходованных растворов едкого натра и серной кислоты и после умножения на соответствующие поправки вычитают расход кислоты из расхода щелочи. [9]
Затем снимают резиновые трубки с обратного холодильника ( рис. 98) и разъединяют дистилляционную насадку и шариковый холодильник. Последний споласкивают 1 мл спирта, пользуясь промывалкой с делениями. Из-под колбы 6 ( рис. 97) удаляют охладительную смесь и наполняют стаканчик 7 бокового отростка спиртом до верхней метки. Для омыления сложного эфира колбу погружают в предварительно нагретую до 70 - 75 С водяную баню так глубоко, чтобы уровень воды в бане был приблизительно на 2 см выше уровня раствора в колбе. Через 10 мин, осторожно приподнимая пробку, дают стечь из бокового отростка 0 5 мл спирта и приливают из градуированной промывалки через шариковый холодильник 1 мл спирта. Спустя еще 10 мин омыление заканчивается, после чего водяную баню заменяют баней с охладительной смесью. Через 5 мин дают стечь оставшемуся в стаканчике спирту и приливают через холодильник еще 1 мл спирта. По окончании титрования точно измеряют объемы израсходованных растворов едкого натра и серной кислоты и после умножения на соответствующие поправки вычитают расход кислоты из расхода щелочи. [10]
Разложение содержащих селен органических соединений рекомендуют также проводить в стеклянной колбе Кьельдаля с дистилляционной насадкой, смазанной серной кислотой и снабженной капельной воронкой и отводной трубкой, которая проходит в содержащий воду шарик Фре-зениуса для определения азота. Обработку осуществляют следующим образом. [11]
 |
Прибор для перегонки в вакууме. [12] |
В качестве перегонной колбы могут быть использованы колбы Кляйзена, Фаворского и Арбузова, а также круглодонные или остродонные колбы на шлифах с дистилляционной насадкой или холодильником Кляйзена. [13]
 |
Прибор для перегонки высококипящих веществ.| Стеклянные колба Фаворского ( а и колба Арбузова ( S. [14] |
Устанавливать термометр в горло перегонной колбы нужно так, чтобы ртутный шарик его находился не менее чем на 5 мм ниже нижнего края отверстия отводной трубки в шейке колбы Вюрца или дистилляционной насадки. В этом случае термометр хорошо омывается парами жидкости, что обеспечивает правильное измерение температуры кипения. На конце шарика термометра должна удерживаться капля конденсата; ее отсутствие указывает на то, что пар в колбе перегрет и, следовательно, регистрируемая температура не соответствует истинной температуре кипения. [15]
Страницы: 1 2