Дистилляционная насадка
Cтраница 2
После нитрования отстоявшуюся кислоту спускают, а сырой продукт нитрации подщелачивают ( с добавлением 500 мл воды) и всю массу подвергают перегонке в слабом токе водяного пара, применяя при этом дистилляционную насадку. Перегонку продолжают до тех пор, пока капельки отгоняемого масла не начнут падать на дно. Перегнавшееся масло отделяют от воды и подвергают исчерпывающему нитрованию той же самой нитрующей смесью в градуированном цилиндре. [16]
Для подготовки аппарата к следующему определению снимают колбу Кьельдаля. За время титрования шлиф дистилляционной насадки успевает охладиться приблизительно до 30 - 40 С. Ополаскивают стержень воронки с внешней стороны, вводят в воронку с внутренним шлифом 15 мл 30 % - ного раствора щелочи и присоединяют для перегонки другую колбу Кьельдаля со следующей разложенной пробой вещества. [17]
Для подготовки аппарата к следующему определению снимают колбу Кьельдаля. За время титрования шлиф дистилляционной насадки успевает охладиться приблизительно до 30 - 40 С. Ополаскивают стержень воронки с внешней стороны, вводят в воронку с внутренним шлифом 15 мл 30 % - ного раствора щелочи и присоединяют для перегонки другую колбу Кьельдаля со следующей разложенной пробой вещества. [18]
В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л помещают 200 г ( 1 7 моля) глицерина и 300 г ( 2 38 моля) иода. В среднее отверстие колбы помещают дистилляционную насадку, соединенную с холодильником Либиха и конической колбой емкостью 1 л, служащей приемником. В одно из боковых отверстий колбы помещают термометр ( примечание 1), а второе закрывают пробкой. [19]
Вокруг холодильника сделана чаша 5, которая служит для собирания воды, конденсирующейся на рубашке холодильника, и не является безусловно необходимой. Стеклянная палочка 4, припаянная к концу трубки холодильника и дистилляционной насадки, обеспечивает равномерное стекание дистиллята, который титруют весь целиком, соединив предварительно все фракции. [20]
Этот прибор отличается от прибора Куна и Рота тем, что после омыления вещества к колбе для отгонки присоединяют дистилляционную насадку, в которой получается водяной пар, увлекающий уксусную кислоту из омыляемого раствора в холодильник. Иногда одновременно пропускают струю индифферентного газа, что бывает желательно при работе с веществами, чувствительными к кислороду ( стр. Для работы с этим прибором требуется определенный навык. Нужно уметь так регулировать нагревание, чтобы пар, попадающий в промежуточный сосуд, не слишком сильно в нем конденсировался. [21]
 |
Прибор для определения алкокси-группы по Кирстену и Рогозин. [22] |
Реакционный сосуд после внесения образца, растворителей и иодистоводородной кислоты запаивают и нагревают 1 - 4 ч при 135 С. После охлаждения до комнатной температуры реакционный сосуд переносят в сосуд Дьюара, содержащий смесь эфира и сухого льда, отрезают кончик трубки 3 и к этой трубке присоединяют дистилляционную насадку. Затем отрезают кончик трубки 2 и соединяют сосуд с источником двуокиси углерода. Нагревают реакционный сосуд, при этом йодистый алкил отгоняется через поглотительный сосуд и отводную трубку в приемник. [23]
Смесь кипятят с обратным холодильником 45 мин. Реакционную массу охлаждают в бане со льдом и обрабатывают смесь 10 мл дважды перегнанного метилового спирта, 0 775 мл воды и 2 мл перегнанного гликоля. Экстракт фильтруют и фильтрат перегоняют ( рН 7 0) на водяной бане для удаления метилового спирта на колонке Видмера длиной 250 мм. Остаток ( 7мл) перегоняют, нагревая на масляной бане до 160, после чего ректификационную колонку заменяют простой дистилляционной насадкой и остаток ( 4 мл) перегоняют при давлении 13 мм рт. ст. в приемник, охлаждаемый льдом. Верхнюю часть перегонной колбы в случае необходимости нагревают пламенем горелки. Затем в колбу добавляют 0 5 мл нерадиоактивного гликоля и перегонку продолжают. В колбе остается коричневый остаток. Продукт очищают повторной перегонкой. Когда температура паров в горле колбы достигнет 194 ( температура бани 210), водный конденсат удаляют, нагревая пламенем горелки, баню удаляют и верхнюю часть горла колбы промывают метиловым спиртом, который отсасывают досуха. [24]
Страницы: 1 2