Разделяющая жидкость

Cтраница 2

Основной проблемой технической реализации жидкостных токосъемников является предотвращение вытекания разделяющей жидкости из рабочей области. [16]

Конечно, и в этом случае нельзя предсказать, сколько разделяющей жидкости удержится носителем. [17]

Колонки следует наполнять точно одинаковым количеством набивки и наносить на нее разделяющую жидкость одинаковым способом. Для всех колонок необходимо поддерживать одинаковую объемную скорость потока и температуру. В нашем опыте этого не трудно было достигнуть при используемом размере колонок и типе вещества, которым обычно наполняли колонки. Следует приготовить большую партию покрытой набивки, отвесить ее одинаковые количества в каждую колонку, измерить во всех колонках перепад давления и отрегулировать его, если это необходимо, а также поддерживать в колонках одинаковую темпе-туру, что не составляет труда. [18]

Если расходомер устанавливают с разделительными сосудами, то для заполнения последних разделяющей жидкостью закрывают вентили у диафрагмы, открывают вентили - запорные и уравнительный у дифманометра, вывинчивают верхние и средние пробки у разделительных сосудов и через один из них заполняют всю систему разделяющей жидкостью до уровня средних пробок разделительных сосудов, после чего пробки устанавливают на место. После заполнения все три вентиля у дифманометра закрывают. [19]

Носитель ( адсорбент) находится в равновесии с элюентом, насыщенным разделяющей жидкостью, и адсорбирует разделяющую жидкость, если она более полярна, чем элюент, до тех пор, пока не установится равновесие. Поэтому если разделяющая жидкость вымывается из разделительной колонки в результате механической эрозии, то эта жидкость вновь адсорбируется на носителе из насыщенного ею элюента. [20]

Отклонения эти могут быть связаны с наличием также некоторой селективности в разделяющих жидкостях, даже таких малополярных, как сквалан. [21]

Вещества, входящие в состав пробы, по-разному распределяются между неподвижной ( разделяющая жидкость, пропитывающая носитель - пористое, мелко раздробленное твердое тело) и подвижной фазой ( протекающей через слой неподвижной фазы жидкостью), благодаря чему и становится возможным разделение. Носитель не должен влиять на равновесное распределение, он должен быть инертным, но должен обеспечивать равномерное распределение неподвижной жидкой фазы по всей поверхности, чтобы равновесное распределение компонентов пробы между обеими фазами устанавливалось достаточно быстро. [22]

Изменение температур. [23]

Это имеет место, например, тогда когда по одну сторону стенки, разделяющей жидкости, происходит конденсация насыщенного пара, а по другую находится кипящая жидкость. [24]

Однако газо-жидкостная хроматография обладает и своими недостатками, связанными главным образом с летучестью разделяющих жидкостей при высоких температурах. Поэтому в настоящее время большое значение придается улучшению геометрической и химической однородности нелетучих твердых тел, что позволяет применять газо-адсорбционную хроматографию для разделения не только легких газов и паров низкокипящих жидкостей, но и для разделения более высококипящих веществ, слишком сильно адсорбирующихся на неоднородных поверхностях. [25]

Кривая, разделяющая твердое тело и жидкость - это кривая плавления или кристаллизации; кривая, разделяющая жидкость и пар - это кривая кипения или конденсации. Кривая, разделяющая твердое тело и пар, носит название кривой сублимации или возгонки. Кривые, разграничивающие две твердые фазы, называются просто кривыми превращения. [26]

Кривая, разделяющая твердое тело и жидкость - - это кривая плавления или кристаллизации; кривая, разделяющая жидкость и пар - это кривая кипения или конденсации. Кривая, разделяющая твердое тело и пар, носит название кривой сублимации или возгонки. Кривые, разграничивающие две твердые фазы, называются просто кривыми превращения. [27]

Если влияние адсорбции на удерживание изучается на носителях с большими удельными поверхностями при большой нагрузке разделяющей жидкости, то необходимо следить за количеством неподвижной фазы в разделительной колонке. В таких системах при изменении нагрузки меняется не только абсолютное, но и относительное удерживание веществ; качественная индентификация хроматографически разделенных веществ очень сложна. [28]

Подобрать такие фазы очень сложно, поэтому обе жидкости перед приготовлением неподвижной фазы ( носитель и разделяющая жидкость) приводят в равновесие друг с другом. Даже при хорошем насыщении подвижной фазы разделяющей жидкостью в хроматогра-фической установке должна быть предусмотрена форколонка, заполненная носителем, содержащим избыточное количество разделяющей жидкости. Это необходимо для того, чтобы элюент и в условиях хроматографирования был полностью насыщен. Температура в фор-колонке и разделительной колонке должна всегда быть одинаковой. Поскольку жидкие фазы не должны смешиваться, растворимость компонентов пробы в неподвижной и подвижной фазах сильно различается. Поэтому если растворимость пробы в неподвижной фазе выше, время удерживания очень возрастает, а это ведет к снижению чувствительности детектирования ( широкие полосы), если же растворимость пробы в подвижной фазе выше, время удерживания лишь незначительно отличается от мертвого времени колонки. [29]

Страницы: 1 2 3 4