Cтраница 4
Приготовленные таким образом [15, 22, 23] колонки с равномерно распределенной разделяющей жидкостью отличаются большой продолжительностью жизни, поскольку потери в результате вымывания разделяющей жидкости непрерывно компенсируются, пока температура и концентрация разделяющей жидкости в элюенте постоянны. [46]
Если расходомер устанавливают с разделительными сосудами, то для заполнения последних разделяющей жидкостью закрывают вентили у диафрагмы, открывают вентили - запорные и уравнительный у дифманометра, вывинчивают верхние и средние пробки у разделительных сосудов и через один из них заполняют всю систему разделяющей жидкостью до уровня средних пробок разделительных сосудов, после чего пробки устанавливают на место. После заполнения все три вентиля у дифманометра закрывают. [47]
В принципе в адсорбционной и распределительной хроматографии в качестве носителей можно использовать все материалы, удельная поверхность которых больше 2 м2 / г. У многих поверхностно-пористых материалов, например у зипакса, удельная поверхность очень невелика, поэтому, чтобы разделение было возможно, многие ППМ приходится покрывать разделяющей жидкостью. Для адсорбционной хроматографии такие частицы не пригодны. [48]
Колонки этого типа отличаются высокой разделительной способностью ( выше, чем у колонок с малой нагрузкой) [8], высокой линейной емкостью, высокой емкостью по пикам, так как значения k могут лежать в очень широкой области; пробы с высокими значениями k вымываются еще в виде симметричных зон; потеря неподвижной фазы из-за эрозии почти не сказывается на объеме удерживания; объем разделительной колонки, занимаемый подвижной фазой, меньше, чем у колонок, заполненных голым носителем или носителем, покрытым малым количеством разделяющей жидкости. Благодаря этому при заданной линейной скорости требуемая объемная скорость значительно ниже ( см. гл. [49]
В табл. 6 помещены средние результаты этих опытов, которые проводились со смесью полугидрата и дигидрата. Разделяющей жидкостью служил бромоформ-бензоя суд. Явно недостаточным оказалось центрифугирование в течение 1 мин. [50]
Схема прибора для радиальной. [51] |
Пробу анализируемой смеси веществ наносят на диагональ пластинки на расстоянии 1 - 2 см от угла. Движение разделяющей жидкости происходит сначала в одном направлении; при этом смесь веществ частично разделяется, а пятна лежат на одной линии, недалеко от края пластинки. Затем, после высушивания пластинки, разделение происходит в перпендикулярном направлении в другой системе. При этом разделяют неразделившиеся в первом направлении компоненты. Очень хорошие результаты получают иногда, если при разделении в одном направлении пользуются адсорбционной, а в другом - распределительной хроматографией. [52]
Носитель ( адсорбент) находится в равновесии с элюентом, насыщенным разделяющей жидкостью, и адсорбирует разделяющую жидкость, если она более полярна, чем элюент, до тех пор, пока не установится равновесие. Поэтому если разделяющая жидкость вымывается из разделительной колонки в результате механической эрозии, то эта жидкость вновь адсорбируется на носителе из насыщенного ею элюента. [53]
Если все перечисленные факторы не учитываются, продолжительность работы разделительной колонки снижается. Уменьшение количества разделяющей жидкости в разделительной колонке всегда заметно сказывается на уменьшении времен удерживания в тех случаях, когда колонка заполнена инертными носителями. Если носитель активный, время удерживания может как уменьшаться, так и увеличиваться ( рис. VII. У разделительных колонок с большой степенью покрытия ( больше 0 3 г разделяющей жидкости на 1 г носителя) небольшие изменения количества разделяющей жидкости ведут к менее заметным изменениям времени удерживания. [54]
Колькольный дифманометр типа ДК. [55] |
Может случиться, что перепад давления превысит расчетную величину. В этом случае разделяющая жидкость частично сбрасывается в запасные камеры, имеющиеся в основании прибора. [56]