Cтраница 4
Капилляры погружены в жидкость на одинаковую глубину. Когда в системе установлено нужное давление, а термостат, в котором находится вся установка, нагрет до температуры опыта, закрывают вентиль 7 и, открыв вентиль 14, начинают выпускать газ в атмосферу. Тогда устанавливается ток газа из насытителя через широкий капилляр. При этом достигается более полное установление равновесия между газом и жидкостью при давлении опыта. [46]
Установка помещена в воздушный термостат, на дне которого укреплены два вентилятора для перемешивания воздуха. Карманы для термопар приварены к насытителю и пробоотборникам. Одна из термопар присоединена к потенциометру типа ПП, две другие - к электронному регулирующему потенциометру марки ЭПВ. [47]
Применив сосуд для установления равновесия такого же типа, как и насытитель для системы гексаметиленимин - вода, мы использовали возможность создания хорошей турбу-лизации газовой фазы и интенсивного перемешивания жидкости. Увеличение размеров внутреннего барабана позволило значительно увеличить поверхность испарения. [48]
Гидравлическим прессом подают в насытитель небольшое количество аммиака и включают обогрев термостата. Пробоотборник 13 и капилляр, соединяющий этот пробоотборник с дроссельным вентилем 16, заполняют аммиаком. Далее медленно с постоянной скоростью и при постоянном давлении пропускают аммиак через насытитель и пробоотборник. Дроссельный вентиль 16 установлен вне термостата, чтобы по пути к нему растворенный в аммиаке меламин осаждался в холодном капилляре и не забивал отверстие вентиля. Опыты проводят при различных скоростях подачи газа, чтобы определить скорость, при которой в насытителе успевает установиться равновесие между меламином и аммиаком. [49]
Более совершенным является способ горячего насыщения, встречающийся на сухоперегонных заводах малой и средней производительности. По этому способу жижку после отстаивания перегоняют в кубе-испарителе. Образующиеся пары легколетучих веществ ( спирты, эфиры, кетоны, альдегиды), кислот и воды пропускают через слой известкового молока в одном или двух насытителях, в которых кислоты нейтрализуются, а остальные пары проходят в холодильник и конденсируются. В перегонном аппарате остается растворимая смола, которую выводят в сборник. Процесс перегонки и нейтрализации заключается в следующем: отстоявшуюся жижку переливают в куб-испаритель, из него пары отводят в первый насытитель. В насы-тителе кислые пары барботируют через слой известкового молока высотой до 35 см, где почти полностью нейтрализуются. Образуется раствор уксуснокальциевой соли. Его спускают в сборник и в течение суток отстаивают от механических примесей. Для полноты нейтрализации пары из первого насытителя можно пропустить через второй насытитель, который ( для удобства работы) соединен также с кубом-испарителем. Пары из насытителя ( второго или первого) конденсируются в холодильнике, полученный спирт-сырец отводят в сборник. Чтобы повысить крепость спирта-сырца, практически отбирают конденсат при отгонке первых 30 % жижки, а остальные пары выпускают в атмосферу. Получаемый сырец содержит 6 - 10 % ( объемн. Раствора с содержанием 20 - 25 % уксуснокислого кальция получается около 65 % от веса жижки. Растворимой смолы, влажностью около 30 % и кислотностью до 10 %, получается примерно 7 % от веса жижки. [50]
Труба 6, по которой пары из куба-испарителя поступают во второй куб насытитель ( или сатуратор) 9, доходит почти до дна и оканчивается воронкой 10 диаметром 680 мм с зубчатым нижним краем. В крышке также имеется труба 14 для ввода известкового молока и, кроме нее, - лаз 15, штуцер 16, предохранительный клапан 17 и отводнач труба 18, по которой пары отводятся в третий куб ( насытитель) 19 внутренним диаметром 1 000 мм и высотой 1 300 мм. Труба доходит почти до дна куба и оканчивается барботером. [51]
Воздух после бутыли проходил через систему осушки и очистки, состоящую из четырех колонок ( трубок 6 - 9), заполненных последовательно силикагелем, натронной известью, сухим хлористым кальцием и древесным углем для поглощения паров НоО, С02 и органических загрязнений. Затем воздух поступал в подогреватель 10, состоявший из двух последовательно соединенных вертикальных змеевиков, и далее - в насытители и затем в поглотители. Для улавливания газовой фазы было установлено четыре поглотителя. NaOH, третий - гранулированным древесным углем, четвертый - прокаленным хлористым кальцием. [52]
Очищенный газ через вентиль 1 поступает в насытитель 2 ( сосуд высокого давления, в который налита исследуемая жидкость), находящийся в той секции термостата, где температура превышает на 10 - 20 С температуру опыта. Благодаря этому создаются условия, благоприятные для пересыщения газа. Газ подается снизу и, захватывая жидкость, инжектирует ее в змеевик, надетый на выходящую трубку. Это обеспечивает наилучшее насыщение газа жидкостью и жидкости газом. Газ проходит еще два насытителя 3, находящихся уже при температуре опыта, откуда поступает в брызгоуловители 4 колонки с насадкой, отделяющей брызги от газа, и выходит по обогреваемой трубке 5 на анализ, который также производится под давлением. [53]
Очищенный газ через вентиль 1 поступает в на-сытитель 2 ( сосуд высокого давления, в который налита исследуемая жидкость), находящийся в той секции термостата, где температура превышает на 10 - 20 К температуру опыта. Благодаря этому создаются условия, благоприятные для пересыщения газа. Газ подается снизу и, захватывая жидкость, инжектирует ее в змеевик, надетый на выходящую трубку. Это обеспечивает наилучшее насыщение газа жидкостью и жидкости газом. Газ проходит еще два насытителя 3, находящихся уже при температуре опыта, откуда поступает в брызгоуловители 4 колонки с насадкой, отделяющей брызги от газа, и выходит по обогреваемой трубке 5 на анализ, который также производится под давлением. [54]
Более совершенным является способ горячего насыщения, встречающийся на сухоперегонных заводах малой и средней производительности. По этому способу жижку после отстаивания перегоняют в кубе-испарителе. Образующиеся пары легколетучих веществ ( спирты, эфиры, кетоны, альдегиды), кислот и воды пропускают через слой известкового молока в одном или двух насытителях, в которых кислоты нейтрализуются, а остальные пары проходят в холодильник и конденсируются. В перегонном аппарате остается растворимая смола, которую выводят в сборник. Процесс перегонки и нейтрализации заключается в следующем: отстоявшуюся жижку переливают в куб-испаритель, из него пары отводят в первый насытитель. В насы-тителе кислые пары барботируют через слой известкового молока высотой до 35 см, где почти полностью нейтрализуются. Образуется раствор уксуснокальциевой соли. Его спускают в сборник и в течение суток отстаивают от механических примесей. Для полноты нейтрализации пары из первого насытителя можно пропустить через второй насытитель, который ( для удобства работы) соединен также с кубом-испарителем. Пары из насытителя ( второго или первого) конденсируются в холодильнике, полученный спирт-сырец отводят в сборник. Чтобы повысить крепость спирта-сырца, практически отбирают конденсат при отгонке первых 30 % жижки, а остальные пары выпускают в атмосферу. Получаемый сырец содержит 6 - 10 % ( объемн. Раствора с содержанием 20 - 25 % уксуснокислого кальция получается около 65 % от веса жижки. Растворимой смолы, влажностью около 30 % и кислотностью до 10 %, получается примерно 7 % от веса жижки. [55]
Термостат нагревали до температуры опыта, в насытителе и пробоотборнике 2 устанавливали давление, равное давлению опыта, и только после этого открывали вентили, соединяющие насытитель с пробоотборником газовдй фазы. [56]
Более совершенным является способ горячего насыщения, встречающийся на сухоперегонных заводах малой и средней производительности. По этому способу жижку после отстаивания перегоняют в кубе-испарителе. Образующиеся пары легколетучих веществ ( спирты, эфиры, кетоны, альдегиды), кислот и воды пропускают через слой известкового молока в одном или двух насытителях, в которых кислоты нейтрализуются, а остальные пары проходят в холодильник и конденсируются. В перегонном аппарате остается растворимая смола, которую выводят в сборник. Процесс перегонки и нейтрализации заключается в следующем: отстоявшуюся жижку переливают в куб-испаритель, из него пары отводят в первый насытитель. В насы-тителе кислые пары барботируют через слой известкового молока высотой до 35 см, где почти полностью нейтрализуются. Образуется раствор уксуснокальциевой соли. Его спускают в сборник и в течение суток отстаивают от механических примесей. Для полноты нейтрализации пары из первого насытителя можно пропустить через второй насытитель, который ( для удобства работы) соединен также с кубом-испарителем. Пары из насытителя ( второго или первого) конденсируются в холодильнике, полученный спирт-сырец отводят в сборник. Чтобы повысить крепость спирта-сырца, практически отбирают конденсат при отгонке первых 30 % жижки, а остальные пары выпускают в атмосферу. Получаемый сырец содержит 6 - 10 % ( объемн. Раствора с содержанием 20 - 25 % уксуснокислого кальция получается около 65 % от веса жижки. Растворимой смолы, влажностью около 30 % и кислотностью до 10 %, получается примерно 7 % от веса жижки. [57]
Через раствор пропускали азот из баллона, предварительно очищенный от примеси кислорода медно-аммиачным раствором и нагретый до требуемой температуры. Скорость пропускания азота составляла 20 - 30 мл / мин. Предварительными опытами, выполненными с чистой водой, было показано, что при таких скоростях достигается равновесие между газовой и жидкой фазами. Во избежание конденсации паров воды трубка, соединяющая насытители и поглотители, обогревалась электрической спиралью. [58]