Насыщение - камера
Cтраница 2
ХТС и при распределительной ХТС с обращенными фазами насыщение камеры соответствует в значительной степени климатизации в том смысле, как это понимается в хроматографии на бумаге. [16]
 |
Хроматограмма кар-боновых кислот гр. GI - С4 ( муравьиной, уксусной, пропио-новой, масляной. [17] |
После разделения слоев нижний водный слой используют для насыщения камеры, для чего внутренние стенки ее покрывают фильтровальной бумагой, которая пропитывается растворителем. Концы бумаги не должны касаться друг друга, оставляя окно. Насыщать камеру следует не менее чем за 6 ч до начала анализа. [18]
В случае С-камер, а также БН-камер не требуется специальное насыщение камеры. Кроме того, экономия растворителя весьма велика: для С-камеры длиной 20 см требуется 15 мл, для камеры длиною 40 см - 30 мл. В заключение следует отметить, что при использовании таких камер процесс разделения можно снимать на кинопленку. [20]
Это объясняется влиянием температурного поля на электромагнитное, в частности на степень насыщения камеры. В остальных режимах влияние Q на J3 проявляется несущественно. [21]
Краевой эффект, проблема частичной ассоциации со смешанным растворителем должны быть устранены путем насыщения камеры парами растворителя. Краевой эффект вызывается различным испарением по ширине пластинки, причем скорость испарения больше у краев пластинки, чем в середине. Это обусловлено большим объемом камеры относительно объема пластинки и ненасыщенностыо атмосферы позади пластинки. Поэтому значение Rf растворенного вещества выше вблизи краев пластинки, и линия, на которой расположены пятна растворенного вещества, нанесенного поперек пластинки, будет иметь впадины. Поскольку метод элюирования включает удаление ряда пятен или полоски сорбента по ширине пластинки, желательно, чтобы этот ряд был прямолинейным. [22]
Краевой эффект - частичная ассоциация со смешанным растворителем - г лежит быть устранен путем насыщения камеры парами растворителя. Он вызы-вается различной степенью испарения по ширине пластины, причем скорость испарения больше у краев, чем в середине. Это обусловлено двумя факторами: большим обьемом камеры по сравнению с объемом пластины и ненасыщенностью атмосферы позади пластины. Поэтому значение Rf растворенного вещества выше вблизи краев пластины, и линия, на которой расположены пятна растворенного вещества, нанесенного поперек пластинки, будет иметь впадины. [23]
Описанные вначале опыты ( б и в) показывают, что при работе с насыщением камеры время работы значительно сокращается. Только при работе с насыщением камеры или при применении специально разработанных для ХТС разделительных камер ( С - и БН-камеры) можно говорить о истинных значениях величин Rf. Тем не менее по возможности следует подбирать одинаковые пройденные пути и приводить отклонения для длины разделительного слоя, равной 10 см ( стр. Приведенные выше соображения показывают, насколько важно строго следить за состоянием насыщения в камере для получения хорошего разделения и сравнимых результатов. [24]
Подготовленную таким образом камеру плотно закрывают пришлифованной крышкой и оставляют на время, необходимое для насыщения камеры парами внесенных растворителей. От насыщения камеры для хроматографирования парами растворителей зависит достоверность ( воспроизводимость) результатов обнаружения, очистки и разделения исследуемых веществ с помощью хроматографии в тонких слоях сорбентов - ( см. разд. Для ускорения процесса насыщения камеры парами растворителей пользуются несколькими приемами. Один из них состоит в следующем. [25]
В хроматографи-ческую камеру по стенкам прикрепляют фильтровальную бумагу, которую смачивают нижним слоем жидкости из делительной воронки, для насыщения камеры. Верхний слой жидкости сливают в лодочку, наполняя ее на 1 / 3 объема. [26]
На слое микрополиамида F 1700 ( Schlelcher & Schull) с элюентом метанол-концентрированный МНз ( 95: 5) при насыщении камеры. [27]
При определении Rf очень трудно добиться воспроизводимости результатов, поскольку она, зависит от активности адсорбента, площади зоны, толщины слоя, степени насыщения камеры, относительной влажности сорбента и температуры. Величина Rst является более универсальной характеристикой, как и вообще все относительные характеристики удерживания в других видах хроматографии. Однако часто для сравнения результатов разделения величин Rst недостаточно и необходимо дополнительно описывать особенности формы зоны, ее площадь и форму фронта растворителя. Это может быть обычная запись или схема. [28]
В герметичную разделительную камеру, выстланную фильтровальной бумагой, заливают 100 - 120 мл растворителя для пластинок 200 X 200 мм и сильно встряхивают ( насыщение камеры, стр. Камеру следует плотно закрыть и во время хроматографического анализа ее нельзя открывать. [29]
Предварительное насыщение означает ( вообще говоря) любое сорбционное улавливание молекул из газовой фазы ( из атмосферы камеры) перемоченным слоем, независимо от степени насыщения камеры и слоя. [30]
Страницы: 1 2 3 4