Насыщение - камера
Cтраница 3
Бумагу помещают в хроматографическую камеру, куда за 30 мин до хроматографирования наливают подвижной растворитель и на дно камеры ставят в двух стаканах водный раствор аммиака для насыщения камеры. Процесс хроматографирования длится 18 - 20 ч при комнатной температуре. После этого бумагу вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и оставляют на 1 ч под вытяжным шкафом для полного удаления запаха растворителя. Затем бумагу орошают проявляющим реактивом. При этом на слабо-желтом фоне проявляются малиновые пятна кислот. [31]
Каменноугольная смола, древесная смола DAB 6, смола можжевельника, березовая и буковая смолы были проанализированы Шталем [36, 37] на пластинках с силикагелем Г, полученных стандартным методом, с использованием бензола в качестве растворителя без насыщения камеры ( рис. 135); было показано, что таким образом эти смолы можно отличить друг от друга. [33]
 |
Распознавание применяемых в медицине смол ( по Шталю. [34] |
Каменноугольная смола, древесная смола DAB 6, смола можжевельника, березовая и буковая смолы были проанализированы Шталем [36, 37] на пластинках с силикагелем Г, полученных стандартным методом, с использованием бензола в качестве растворителя без насыщения камеры ( рис. 135); было показано, что таким образом эти смолы можно отличить друг от друга. [35]
Из сказанного выше, а также из работы [98] следует, что для достижения воспроизводимости разделения и, следовательно, для получения воспроизводимых значений RF следует учитывать следующие факторы: природу сорбента, толщину слоя, способ его приготовления и высушивания, форму камеры, технику хромато-графирования, степень насыщения камеры парами растворителя, длину пробега фронта растворителя, удаленность старта от уровня растворителя в камере, качество растворителей, количество нанесенного образца, растворитель, в котором вещество наносилось, и способ обнаружения. [36]
Описанная операция - носит название насыщения камеры. Насыщение камеры, во всяком случае, не соответствует климатизации, как ее обычно называют в методе хроматографии на бумаге. [37]
Описанная операция носит название насыщения камеры. Насыщение камеры, во всяком случае, не соответствует климатизации, как ее обычно называют в методе хроматографии на бумаге. [38]
Насыщение камеры проводят за 2 - 3 ч до хроматографирования. Затем пластинку вынимают из камеры, сушат при комнатной температуре и орошают раствором дифенилкарбазида. [39]
Хроматографическую бумагу с нанесенными на нее пробами сшивают в форме цилиндра ( края бумаги не должны заходить друг на друга) и помещают в кювету с растворителем, стоящую на дне хрома-тографической камеры ( см. рис. 17, А, с. Для насыщения камеры растворитель наливают в кювету накануне. [40]
Пластинки помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей бутанол-1: ацетон: аммиак ( 40: 40: 20) и закрывают крышкой. Для насыщения камеры парами подвижной фазы достаточно 10 мин. Край пластинки погружают в растворитель подвижной фазы не более чем на 0 5 см. После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см от стартовой линии пластинку из камеры вынимают, оставляют на воздухе в вытяжном шкафу до полного. Пластинку помещают в сушильный шкаф на 1 мин при 100 С. [41]
Разделение веществ проводят методом восходящей хроматографии в стеклянных камерах с плоским дном, закрытых пришлифованной крышкой или стеклом. Для насыщения камеры парами растворителей к задней ее стенке прикрепляют лист фильтровальной бумаги, смоченной растворителями. [42]
Подготовленную таким образом камеру плотно закрывают пришлифованной крышкой и оставляют на время, необходимое для насыщения камеры парами внесенных растворителей. От насыщения камеры для хроматографирования парами растворителей зависит достоверность ( воспроизводимость) результатов обнаружения, очистки и разделения исследуемых веществ с помощью хроматографии в тонких слоях сорбентов - ( см. разд. Для ускорения процесса насыщения камеры парами растворителей пользуются несколькими приемами. Один из них состоит в следующем. [43]
Существующие конструкции разделительных камер обеспечивают это насыщение. В случае недостаточного насыщения камеры в результате неравномерного испарения растворителя с различных участков поверхности слоя наблюдается так называемый краевой эффект, при котором одни и те же вещества у краев пластинки имеют большие значения Rf, чем в центре. Для устранения краевых эффектов необходимо равномерное насыщение камеры парами растворителя перед хроматографическим процессом, которое может быть достигнуто помещением в камеру ( прижимают к стенке) смоченного этим растворителем листа фильтровальной бумаги. Перед опытом камеру выдерживают - 30 мин. Перед тем как вставить пластинку, фильтровальную бумагу еще раз смачивают растворителем, наполняя камеру. При работе с насыщенной камерой время анализа значительно сокращается. [44]
На слои силикагеля Г, приготовленные стандартным методом, наносят 40 мм3 экстракта и соответствующее количество эталонного раствора. Работают с насыщением камеры ( стр. [45]
Страницы: 1 2 3 4